[發明專利]一種大尺寸藍寶石板材導模法生長裝置及生長方法

在審

• 申請號: 202110692780.0
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113684535A
• 公開（公告）日: 2021-11-23
• 發明（設計）人: 李東振;王東海;徐軍
• 申請（專利權）人: 南京同溧晶體材料研究院有限公司
• 主分類號: C30B15/34
• 分類號: C30B15/34;C30B29/20
• 代理公司: 北京喆翙知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 戴龍澤

本發明公開了一種大尺寸藍寶石板材導模法生長裝置及生長方法，包括爐體，所述爐體兩側相對開門結構，采用板狀石墨電阻加熱器，石墨硬氈作為保溫材料，整體熱場為雙溫區結構，圓形坩堝四周有四片板狀石墨加熱器，為主加熱區,包括以下步驟：步驟1：先裝爐，然后對爐體內進行抽真空；步驟2：然后對爐體內進行充氣，然后對爐體進行升溫，實現藍寶石的融化；步驟3：進行引晶和放肩至等徑階段，并持續到晶體生長完成；步驟4：然后對爐體進行原位退火，再降溫至室溫，然后取出晶體。本發明雙溫區的設計避免晶體應力過大產生位錯，開裂等缺陷，避免高溫下由于熔體溫度波動導致晶體產生氣泡，確保晶體的高質量。

技術領域

本發明涉及晶體材料制備技術領域，尤其涉及一種大尺寸藍寶石板材導模法生長裝置及生長方法。

背景技術

隨著軍民兩用光電/紅外系統的迅速發展，人們對大面積的光電窗口(指長度、寬度≥250毫米)材料提出了迫切的需求，同時在窗口材料的性能上對高硬度、高強度、寬波段、高透過率的需求越來越強烈。例如，紅外透光率指標和耐磨性能是飛機、艦船和地面車輛的光電窗口、紅外吊窗、測距和跟蹤儀器窗口的重要指標。

藍寶石單晶作為一種優良的寬波段透光材料，在紫外、可見光、紅外波段、微波都具有良好的透波率，可以滿足多模式復合制導的要求；同時藍寶石單晶具有優良的機械性能、化學穩定性和耐高溫性能，強度高、硬度大、可在近2000℃的惡劣環境下工作，所以藍寶石單晶是最佳的光電窗口材料。雖然大尺寸藍寶石晶體在軍用和民用各個領域有眾多應用，但美國等西方國家禁止出口相關的技術和材料，使得國際上大尺寸高質量的藍寶石晶體無法得到充分供應。

窗口材料最常用的形狀為平板狀。當前，大尺寸藍寶石單晶的主要生產方式有熱交換法、泡生法、水平定向區熔法、導模法等。由于技術上的差異，導模法(又稱EFG法)和水平定向區熔法最適合大尺寸藍寶石單晶板材的生產。兩者的優勢在于可以直接生產出板狀的大尺寸單晶。生產出的晶體毛坯已經是接近目標尺寸要求的板材，除了磨平拋光外，不需要做額外的加工。水平定向區熔法已經可以生長最大尺寸457mm x 914mm x 38mm的藍寶石面板，是由美國公司Rubicon Technology,Inc.制造，由于生長的晶體應力過大，機械強度不高，限制了其應用范圍，仍處于實驗室階段，而導模法生長的大尺寸藍寶石板材在法國圣戈班已經實現了產業化生產。導模法生長藍寶石大板材的另外一個主要優勢在于導模法生長藍寶石大板材長晶速度快，高達25mm/h，整個長晶周期只需要3天，其它生長方法長晶速度均在5mm/h以下，整個長晶周期約2周左右。

但目前國內在導模法大尺寸(≥250mm)高質量藍寶石板材生長技術上，尚處于技術空白；而其他晶體生長方法或在尺寸上、或在質量上無法加工出大尺寸(≥250mm)藍寶石板材。即使偶爾得到高質量的晶體能夠加工出大尺寸的藍寶石板材，卻也因為成本高昂不能滿足規模化生產的需要。例如行業內最常見的大尺寸藍寶石晶體生產方法為泡生法或熱交換法，其產品為近似圓柱形藍寶石晶錠，需要通過切割加工的方式生產出藍寶石單晶板材。且這類方式長晶和加工周期長，晶體原料浪費嚴重，同時在切割時，在圓柱形晶體區間尋找一個無氣泡層的、滿足強度和透波率要求的板狀區域也是十分的困難。

發明內容

1.要解決的技術問題

本發明的目的是為了解決現有技術中的問題，而提出的一種大尺寸藍寶石板材導模法生長裝置及生長方法。

2.技術方案

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種大尺寸藍寶石板材導模法生長裝置，包括爐體，所述爐體兩側相對開門結構，采用板狀石墨電阻加熱器，石墨硬氈作為保溫材料，整體熱場為雙溫區結構，圓形坩堝四周有四片板狀石墨加熱器，為主加熱區，在藍寶石板材大面平行的兩側設有后加熱器，主加熱和后加熱溫區由石墨硬氈作為隔熱屏將兩者隔開，隔熱屏水平放置于坩堝蓋上部且位于模具兩側。

優選地，所述的主加熱區和后加熱區可分別獨立控制。