[發明專利]一種石榴結構微球及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110692779.8
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113548668B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 曹宏;駱真;薛俊;牛乾乾;王丹
• 申請（專利權）人: 武漢工程大學
• 主分類號: C01B33/021
• 分類號: C01B33/021;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 陳熙

1.一種石榴結構微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）制備至少由低殘碳有機物與負極材料粉體組成的均質漿料，所述低殘碳有機物選自葡萄糖、水溶性淀粉或水性聚氨酯中的任意一種或多種的混合；

2）將步驟1）得到的所述均質漿料造粒，得到負極材料粉體與低殘碳有機物的第一球形混合物；

3）制備至少由高含碳量的熱固性有機物和步驟2）得到的所述第一球形混合物組成的均勻料漿，所述的高含碳量的熱固性為酚醛樹脂、環氧樹脂或脲醛樹脂中的一種或多種；

4）將步驟3）得到的所述均勻漿料造粒，得到負極材料粉體、低殘碳有機物和高含碳量有機物的第二球形混合物；

5）將步驟4）得到的所述第二球形混合物在保護氣氛下進行高溫碳化處理，即得所述的石榴結構微球；

其中，步驟3）的均勻料漿所用的溶劑不溶解步驟2）得到的所述第一球形混合物。

2.根據權利要求1所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟1）中：

所述負極材料粉體選自Si粉、Sn粉、SnO₂粉、SiO_x粉、Fe₂O₃粉或TiO₂粉中的任意一種或多種的混合。

3.根據權利要求2所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟1）中：

所述負極粉體的粒度為100nm~20μm；

所述均質漿料的濃度為1wt%~10wt%；

所述均質漿料中，所述負極材料粉體與所述低殘碳有機物的質量比為1:(1~5)。

4.根據權利要求3所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟1）中：所述均質漿料中還包括聚乙烯吡咯烷酮、碳納米管和水，所述負極材料粉體、所述低殘碳有機物、聚乙烯吡咯烷酮、碳納米管與水按質量比為(1~3): (1~5): (0.1~0.3): (0.01~0.03):(20~100)。

5.根據權利要求1所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟3）中：

所述均勻料漿的濃度為5wt%~20wt%；

所述均勻料漿中，所述第一球形混合物與所述高含碳量的熱固性有機物的質量比為1:(1~3)。

6.根據權利要求5所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟3）中：所述均勻料漿中還包括固化劑、鱗片石墨和水，所述第一球形混合物、所述高含碳量的熱固性有機物、所述固化劑、鱗片石墨和水的質量比為(1~2): (1~3): (0~0.5): (0.5~1): (7~25)。

7.根據權利要求1所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于，步驟5）中：

所述高溫碳化處理的條件為：升溫至170~250℃，保持1~4h，然后再升溫至700~900℃煅燒2~6h；

保護氣氛為氬氣、氮氣或氦氣。

8.根據權利要求1至7任一所述的石榴結構微球的制備方法，其特征在于：

步驟2）中，所述的造粒為噴霧造粒，霧化溫度為150~220℃，壓力為1~3bar；

步驟4）中，所述的造粒為噴霧造粒，霧化溫度為150~220℃，壓力為1~3bar。

9.一種根據權利要求1至8任一所述的制備方法制備得到的石榴結構微球。

10.一種根據權利要求9所述的石榴結構微球的應用，其特征在于：作為鋰離子電池負極材料。