[發(fā)明專(zhuān)利]一種稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系的制備方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110691701.4
• 申請(qǐng)日: 2021-06-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113215576B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡松青;張悅;李春玲;孫霜青;王秀民;王志坤;呂強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油大學(xué)（華東）
• 主分類(lèi)號(hào): C23F11/08
• 分類(lèi)號(hào): C23F11/08
• 代理公司: 青島潤(rùn)集專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 37327
• 代理人: 趙以芳

本發(fā)明公開(kāi)了一種稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系的制備方法及其應(yīng)用，涉及金屬防腐技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括：將硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，充分混合，向所得混合液中加入濃氨水反應(yīng)，經(jīng)離心分離、洗滌干燥后得產(chǎn)物一；將無(wú)水乙酸鈉和乙酸稀土水合物充分混合在蒸餾水中，并加入產(chǎn)物一，分散后置于反應(yīng)釜中加熱，離心分離、洗滌干燥，得產(chǎn)物二；然后將產(chǎn)物二進(jìn)行真空脫氣，注入緩蝕劑/乙醇的飽和溶液，攪拌、離心分離、洗滌干燥，得產(chǎn)物三；最后，將產(chǎn)物三加入Hris?Hcl緩沖溶液，并加入鹽酸多巴胺反應(yīng)，離心分離、洗滌干燥，即得。本發(fā)明通過(guò)將稀土元素與二氧化硅摻雜，稀土元素與緩蝕劑在防腐上具有協(xié)同作用，可大大提高防腐效果。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬防腐技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)

金屬腐蝕一直是亟待解決的問(wèn)題，目前金屬防腐使用最多且效果較好的手段就是借助緩蝕劑和保護(hù)層的協(xié)同作用。傳統(tǒng)防腐手段通常會(huì)將緩蝕劑直接添加到腐蝕介質(zhì)或涂層中，以達(dá)到金屬防腐的效果。然而，直接添加緩蝕劑會(huì)導(dǎo)致一系列后果，如緩蝕劑失去抑制功能或涂層失效。因此，一種基于在納米容器中負(fù)載緩蝕劑并在適當(dāng)外界刺激下自釋放的技術(shù)被作為很有前景的防腐措施。這些系統(tǒng)可以提高保護(hù)過(guò)程的效率，減少不必要的浪費(fèi)和污染。

其中介孔二氧化硅具有孔道結(jié)構(gòu)規(guī)則，比表面積大，孔徑分布良好的特性，將其作為納米尺度的容器，能裝載一定量納米尺寸的客體分子，已廣泛地應(yīng)用于金屬腐蝕等領(lǐng)域。將具有pH、溫度等刺激響應(yīng)性的高分子鏈作為納米閥門(mén)復(fù)合在二氧化硅上，能夠高效包覆緩蝕劑，當(dāng)涂層受損時(shí)，緩蝕劑刺激響應(yīng)釋放，對(duì)金屬腐蝕起到主動(dòng)保護(hù)作用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一在于提供一種稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系的制備方法，其借助于二氧化硅的諸多優(yōu)異特性，向二氧化硅中摻雜稀土元素，經(jīng)過(guò)進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證表明，稀土元素與緩蝕劑在防腐上具有協(xié)同作用，可大大提高防腐效果。

其主要采用了以下技術(shù)方案:

一種稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系的制備方法，依次包括以下步驟:

S1、將硅酸四乙酯加入乙醇溶液中，在磁力攪拌下充分混合，向所得混合液中加入濃氨水，反應(yīng)3～5h，離心分離、洗滌干燥，得產(chǎn)物一；

S2、將無(wú)水乙酸鈉和乙酸稀土水合物充分混合在蒸餾水中，并加入所述的產(chǎn)物一，分散后置于反應(yīng)釜中加熱10～15h，離心分離、洗滌干燥，得產(chǎn)物二；

S3、將所述的產(chǎn)物二進(jìn)行真空脫氣，注入緩蝕劑/乙醇的飽和溶液，攪拌20～28h，離心分離、洗滌干燥，得產(chǎn)物三；

S4、將所述的產(chǎn)物三加入Hris-Hcl緩沖溶液，并加入鹽酸多巴胺，反應(yīng)10～15h，離心分離、洗滌干燥，即得稀土摻雜二氧化硅智能緩蝕體系。

上述技術(shù)方案所帶來(lái)的直接有益技術(shù)效果為：

通過(guò)將稀土元素與二氧化硅摻雜，既發(fā)揮了二氧化硅作為納米容器的優(yōu)勢(shì)，又發(fā)揮了稀土元素的防腐特性，通過(guò)相關(guān)實(shí)驗(yàn)證明，稀土元素與緩蝕劑在防腐上具有協(xié)同作用，可大大提高防腐效果。

作為本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選方案，步驟S1中，所述的硅酸四乙酯、乙醇、濃氨水的體積比為1：18：2，所述的濃氨水的質(zhì)量百分比為25％～28％。

作為本發(fā)明的另一個(gè)優(yōu)選方案，步驟S2中，反應(yīng)釜的加熱溫度為170～190℃，反應(yīng)11～13h，無(wú)水乙酸鈉和乙酸稀土水合物的摩爾比為6.25：1，所述的產(chǎn)物一與無(wú)水乙酸鈉的質(zhì)量比為1：8；所述的產(chǎn)物一與蒸餾水的質(zhì)量體積比為2.5mg/mL。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟S3中，真空脫氣是在溫度為90～110，脫氣11～13h。

進(jìn)一步優(yōu)選，步驟S4中，加入Hris-Hcl緩沖溶液后將pH值控制在8.4～8.6，加入鹽酸多巴胺后，反應(yīng)在黑暗中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為室溫，反應(yīng)時(shí)間為11～13h。