[發明專利]一種用于檢測鉛的中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉-MOF材料的制備方法

有效

• 申請號: 202110691685.9
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113234235B
• 公開（公告）日: 2022-04-01
• 發明（設計）人: 萬軍民;王倩易;柯偉泉;武慧
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 浙江永航聯科專利代理有限公司 33304
• 代理人: 蔡鼎

1.一種用于檢測鉛的中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉-MOF材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1：中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉的制備：取乙酸鋅和中-四(4-羧基苯基)卟啉溶于N,N-二甲基甲酰胺中，將所得溶液超聲處理；再將超聲后的溶液于120-150℃條件下進行冷凝回流反應；攪拌反應1-3 h后待反應液冷卻到室溫，加入去離子水；再將反應液冷藏，靜置后取出反應液，離心處理；進行真空干燥，得到中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉，保存備用；

步驟2：中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉-MOF材料的制備：取苯甲酸、1,2-二(4-羧基苯)-1,2-二苯乙烯和中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉溶于DMF和乙醇的混合溶液中，將所得溶液超聲處理至充分溶解，再將超聲后的溶液轉移至聚四氟乙烯反應釜中，在80-120 ℃下反應1-3天；然后再將反應液冷卻至室溫，再用N,N-二甲基甲酰胺洗滌，離心至上層清液澄清為止，得到紫色沉淀，烘干，得到中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉-MOF材料，保存備用。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：乙酸鋅的用量為60-80 mg，中-四(4-羧基苯基)卟啉的用量為110-120 mg，N,N-二甲基甲酰胺的用量為40-50 mL。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：去離子水的用量為100-120mL；再將反應液放入1-5 ℃的環境中，靜置10-15 h取出反應液。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：在10000-12000 rpm條件下離心8-10 min，并用去離子水洗滌3-5次。

5.如權利要求4所述的制備方法，其特征在于，步驟1中：60-80℃真空干燥4-6h，得到中-四(4-羧基苯基)卟啉，保存備用。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中：苯甲酸的用量為150 mg、1,2-二(4-羧基苯)-1,2-二苯乙烯的用量為30-50 mg，中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉的用量為50-70 mg。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟2中：所述混合溶液中，N,N-二甲基甲酰胺的用量為6-8 mL，乙醇的用量為2-4 mL，將所得溶液超聲20-40 min至充分溶解。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于，步驟2中：在11000-13000 rpm條件下離心8-10 min，離心至上層清液澄清為止，得到紫色沉淀，并用N，N-二甲基甲酰胺洗滌3-5次。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟2中：將其沉淀60-80℃真空干燥6-10h，得到中-四(4-羧基苯基)鋅卟啉-MOF材料，保存備用。