[發(fā)明專利]電子專用塑膠材料的微波前處理方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110691306.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN113607510A
• 公開（公告）日: 2021-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯士娟;馬麗霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東華聲電器實(shí)業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N1/44
• 代理公司: 廣州嘉權(quán)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44205
• 代理人: 左恒峰

本發(fā)明公開了一種電子專用塑膠材料的微波前處理方法，包括微波消解法和微波萃取法；微波消解法是將樣品剪成小塊后置于消解罐中，加入濃HNO₃和H₂O₂，放入微波制樣設(shè)備進(jìn)行微波消解；微波萃取法是將樣品剪成小塊后置于萃取罐中，加入體積比為1:1的甲苯/正己烷混合液，放入微波制樣設(shè)備進(jìn)行微波萃取。本發(fā)明的消解試劑調(diào)整為硝酸與雙氧水配合，并增大總體積，通過調(diào)整消解試劑的比例后，樣品消解完全，回收率大大提高，微波萃取法所用試劑少，萃取時(shí)間短，提高了檢測(cè)效率，微波萃取用微波程序替代傳統(tǒng)的高溫加熱，用低功率，就可以獲得很高的熱效率，使得樣品充分消解，萃取完全，從而達(dá)到理想的回收率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于塑膠材料有害物質(zhì)檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電子專用塑膠材料的微波前處理方法。

背景技術(shù)

電子專用材料，如以PE/EPDM/CPE/PVC/POE為主要原料，生產(chǎn)的阻燃型高絕緣性能的橡膠和塑料軟電纜、插頭材料等，有害物質(zhì)檢測(cè)的前處理都是傳統(tǒng)的濕式消解和萃取方法。傳統(tǒng)的消解和萃取方法是通過使用大量的無機(jī)和有機(jī)試劑，長時(shí)間地進(jìn)行灰化和索氏提取回流，并且因?yàn)殚L時(shí)間加熱，樣品有損失，所以回收率不高。隨著檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，微波裝置可以解決以上問題，但微波消解參考標(biāo)準(zhǔn)中用硝酸與鹽酸共5ml，但因?yàn)殡娮訉Ｓ貌牧吓浞讲煌瓨?biāo)準(zhǔn)中試劑比例無法消解完全，回收率較低。參考標(biāo)準(zhǔn)中的索氏萃取所用試劑多(一般200ml一個(gè)樣品)，而且萃取時(shí)間長要24小時(shí)，不僅檢測(cè)成本高且檢測(cè)效率低下，而且還極其不安全。因此因此有必要對(duì)傳統(tǒng)的前處理方法進(jìn)行改進(jìn)和優(yōu)化，以提高回收率和降低成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在至少解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明提出一種電子專用塑膠材料的微波前處理方法，主要通過控制樣品制樣的粒徑，化學(xué)試劑的合理配比，微波程序的設(shè)置使其消解完全，萃取充分，保證回收率指標(biāo)。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面，提出了一種電子專用塑膠材料的微波前處理方法，所述微波前處理方法包括微波消解法和微波萃取法；

微波消解法：將樣品剪成小于1×1×1mm的小塊，稱取0.1g樣品，精確至0.0001g，置于消解罐中，加入約8ml濃HNO₃和2ml H₂O₂，加蓋，放入微波制樣設(shè)備進(jìn)行微波消解，消解程序結(jié)束后，冷卻至45℃以下開蓋，進(jìn)行蒸酸或定容；

微波萃取法：將樣品剪成小于1×1×1mm的小塊，稱取0.1g樣品，精確至0.0001g，置于萃取罐中，加入約20ml體積比為1:1的甲苯/正己烷混合液，加蓋，放入微波制樣設(shè)備進(jìn)行微波萃取，萃取程序結(jié)束后，冷卻至45℃以下開蓋，進(jìn)行定容。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，所述消解程序如下：

步數(shù)1：功率600W，溫度160℃，保持時(shí)間5min；

步數(shù)2：功率800W，溫度210℃，保持時(shí)間3min；

步數(shù)3：功率600W，溫度210℃，保持時(shí)間15min。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，所述萃取程序如下：

步數(shù)1：功率600W，溫度100℃，保持時(shí)間5min；

步數(shù)2：功率800W，溫度115℃，保持時(shí)間5min；

步數(shù)3：功率600W，溫度115℃，保持時(shí)間30min。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，當(dāng)需要檢測(cè)樣品中Pb、Cd、Hg或Cr時(shí)，采用所述微波消解法進(jìn)行前處理，當(dāng)需要檢測(cè)樣品中鄰苯二甲酸酯或多環(huán)芳香烴時(shí)，采用微波萃取法進(jìn)行前處理。

在本發(fā)明的一些實(shí)施方式中，所述微波前處理方法采用兼具消解和萃取雙重功能的微波制樣設(shè)備。