[發(fā)明專利]具有微納雙級孔和高結構穩(wěn)定性的NiSe2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110691030.1
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113604830B
• 公開（公告）日: 2022-12-20
• 發(fā)明（設計）人: 張龍;魯媛媛;楊森
• 申請（專利權）人: 西安航空學院
• 主分類號: C25B11/054
• 分類號: C25B11/054;C25B11/065;C25B11/091;C25B11/031;C25B1/04
• 代理公司: 西安睿通知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 61218
• 代理人: 惠文軒

1.一種具有微納雙級孔和高結構穩(wěn)定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，將多孔碳纖維、鎳源、鈷源、尿素和去離子水進行攪拌，混合均勻，得前驅體溶液；將前驅體溶液在高壓釜中進行水熱生長，得到碳纖維負載堿式碳酸鎳鈷納米線初品；對所述碳纖維負載堿式碳酸鎳鈷納米線初品進行清洗，得到碳纖維負載堿式碳酸鎳鈷納米線前驅體；其中，碳纖維負載堿式碳酸鎳鈷納米線前驅體中Ni與Co的原子比為(1.6～2.5):1；所述鈷源和所述尿素的質量比為(1～2):1；所述鈷源與所述去離子水的質量體積比為0.1g～0.2g：25ml～35ml；

所述鈷源為鈷的硝酸鹽或硫酸鹽；所述鎳源為鎳的硝酸鹽或硫酸鹽；

步驟1中，所述水熱生長的溫度為110～130℃，時間為8～10h；

步驟2，制備硒化液，將碳纖維負載堿式碳酸鎳鈷納米線的前驅體、添加劑和硒化液分別加入去離子水中，混合均勻后進行水熱反應，得到碳纖維負載的Ni-Co-Se三元納米結構初品；對所述碳纖維負載的Ni-Co-Se三元納米結構初品進行清洗，得碳纖維負載的Ni-Co-Se三元納米結構；

步驟2中，所述水熱反應的溫度為180～200℃，時間為6～10h；

所述添加劑為乙二醇或甘油；將硒粉溶解于水合肼中得到所述硒化液；

步驟3，將所述碳纖維負載的Ni-Co-Se三元納米結構在H₂和N₂混合氣氛下進行熱處理，得到具有微納雙級孔的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料，所述熱處理的溫度為430～480℃。

2.根據權利要求1所述的具有微納雙級孔和高結構穩(wěn)定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述硒化液為將0.1～0.6g的硒粉溶解于5～20mL的水合肼中，靜置，即得。

3.根據權利要求1所述的具有微納雙級孔和高結構穩(wěn)定性的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3中，H₂和N₂的體積比為1/31～1/21；熱處理的保溫時間為50～70min，升溫速率為5～12℃/min。

4.根據權利要求1所述的制備方法制備的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料，其特征在于，所述NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料為微米級多孔結構的碳纖維基體和負載于所述碳纖維基體上的納米尺度泡沫狀NiSe₂-CoSe₂材料；所述NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料具有微米級孔隙和納米級孔隙。

5.根據權利要求4所述的制備方法制備的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料，其特征在于，所述微米級孔隙的尺寸為10～20μm，納米級孔隙的尺寸為100nm～1μm；所述碳纖維基體的單根纖維直徑為8～15μm；所述復合材料中Ni與Co的原子比為(1.6～2.5):1。

6.根據權利要求1所述的制備方法制備的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料，其特征在于，所述多孔碳纖維的單根纖維直徑為8～15μm。

7.根據權利要求1所述的制備方法制備的NiSe₂-CoSe₂/CFs復合材料在電解水制氫領域中的應用。