[發(fā)明專利]一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110690159.0 | 申請日： | 2021-06-22 |
| 公開（公告）號： | CN113321523B | 公開（公告）日： | 2022-08-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 周凡雨;彭雄義;鄧健;董雄偉;蔡亞君;劉仰碩;蔡映杰;董會杰;張圣祖;呂少仿 | 申請（專利權(quán)）人： | 武漢紡織大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/83 | 分類號： | C04B35/83;C04B35/622;C04B38/00;D21C3/04;D21C3/02;D21C3/00;D21C3/26 |
| 代理公司： | 武漢泰山北斗專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 42250 | 代理人： | 董佳佳 |
| 地址： | 430073 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 纖維素 石墨 復(fù)合 強(qiáng)力 碳纖維 凝膠 板材 及其 制備 方法 | ||
1.一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
（1）纖維素/石墨烯氣凝膠的制備：將稻草秸稈中的纖維素在濃硫酸中進(jìn)行處理，處理溫度為50～60℃，處理時間為2～3小時，制得纖絲；將纖絲溶于NaOH/1，4-丁二醇二縮水甘油醚/水混合溶液體系，SnCl4為催化劑，不斷攪拌，同時加入石墨烯粉，直到部分溶液生成濕凝膠，將濕凝膠和剩余溶液轉(zhuǎn)移至模具，放置3～4天待溶液完全生成濕凝膠；然后用去離子水中多次洗滌，在－55～－60℃下冷凍干燥，得到纖維素基氣凝膠板材；
（2）高強(qiáng)碳纖維氣凝膠板材的制備：纖維素基氣凝膠板材在馬弗爐中有氧氣氛中進(jìn)行預(yù)氧化，得到預(yù)氧化絲；預(yù)氧化絲在石墨化爐中無氧氣氛條件下進(jìn)行碳化，得到高強(qiáng)碳纖維氣凝膠板材；
所述步驟（2）中預(yù)氧化分三階段完成，第一氧化溫度為200～230℃，氧化時間為30～40min；第二氧化溫度為240～250℃，氧化時間為25～30min；第三氧化溫度為255～265℃，氧化時間為30～35min；預(yù)氧化絲的碳化分為三個階段完成，第一碳化溫度為350～700℃，碳化時間為2～3min；第二碳化溫度為800～1350℃，碳化時間為2～3min；第三碳化溫度為1600～1850℃，碳化時間為2～3min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中稻草秸稈中的纖維素的制備方法為：
步驟101、粗蛋白和無機(jī)鹽的脫除：常溫下，將稻草秸稈用1～5g/L的鹽酸溶液浸泡2～3小時，稻草秸稈質(zhì)量與鹽酸水溶液體積的固液比為1g︰（30～40）mL；然后，常溫下將稻草秸稈用5～10g/L的氫氧化鈉溶液浸泡5～8小時，固液比為1︰（20～30）；將用清水清洗至中性；將清洗后的稻草秸稈粉烘干、備用；將清洗后的稻草秸稈用粉碎機(jī)打碎至50～100目數(shù)；下一步，將稻草秸稈浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80～90%的N，N-二甲基甲酰胺水溶液，固液比為1︰（10～20），溫度為90～95℃，浸入時間為3～4小時；將稻草秸稈粉用自來水清洗、烘干、備用；
步驟102、木質(zhì)素的脫除：將步驟101處理后的稻草秸稈浸入3～6g/L的次氯酸鈉溶液，設(shè)定溶液溫度為45～55℃，浸入時間為3～4小時，溶液pH值為10～11；浸入結(jié)束后，將其浸入50～100g/L的氫氧化鈉溶液，固液比1︰（20～25），處理溫度95～100℃，處理時間3～4小時；浸泡結(jié)束后，稻草秸稈浸泡在質(zhì)量濃度為3～5g/L漆酶溶液中，控制pH值為6～8，溫度為50℃～60℃，浸泡時間為4～5h，固液比為1︰25～30；浸泡結(jié)束后，用自來水反復(fù)沖洗至中性；
步驟103、半纖維素的脫除：將步驟102處理后的稻草秸稈放入高溫高壓的密閉水溶液中，固液比為1︰（20～25），處理溫度為180～220℃，壓強(qiáng)為6～12atm，處理時間為2～3小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中模具尺寸的長、寬、高分別為：160cm、40cm、40cm；石墨烯粉與纖絲的質(zhì)量比例為：1∶（4～6）；纖維素與濃硫酸的固液比為1g∶（10～20）mL；濃硫酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50～60%；纖絲與NaOH/1，4-丁二醇二縮水甘油醚/水溶液的固液比為1g∶（10～20）mL；NaOH、1，4-丁二醇二縮水甘油醚占NaOH/1，4-丁二醇二縮水甘油醚/水混合溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為5～10%和3～5%；SnCl4的用量占1，4-丁二醇二縮水甘油醚的質(zhì)量比為5～10%。
4.一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材，其特征在于，采用權(quán)利要求1～3任一項所述的一種纖維素/石墨烯復(fù)合高強(qiáng)力碳纖維氣凝膠板材的制備方法制備而成。
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