[發明專利]一種從南蛇藤中提取雷公藤內酯甲的方法

在審

• 申請號: 202110689811.7
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113527404A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 寶艷儒;馮貽東;曾偉珍;汪琛
• 申請（專利權）人: 深圳海王醫藥科技研究院有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 深圳市百瑞專利商標事務所(普通合伙) 44240
• 代理人: 楊大慶

本發明公開一種從南蛇藤中提取雷公藤內酯甲的方法,該方法以南蛇藤為原料，經粉碎，浸泡，超聲提取，萃取，硅膠柱層析，ODS柱層析等步驟得到雷公藤內酯甲單體。得率為千分之一，與從雷公藤藥材中提取相比，提取率提高5?10倍，是一種大量提取雷公藤內酯甲的有效方法。

技術領域

本發明涉及天然提取物領域，具體涉及一種從從南蛇藤中提取雷公藤內酯甲的方法。

背景技術

南蛇藤(Celastrus orbiculatus)為衛矛科南蛇藤屬植物,又名過山風、黃藤等，主要分布于我國東北、華北、華東、西南地區。南蛇藤的藤、莖、根、果實均可入藥，有祛風除濕、活血解毒及消腫抗炎之功效，民間常用來治療筋骨疼痛、四肢麻木、風濕性關節炎、腰腿痛、閉經、小兒驚風、痧癥、痢疾、跌打損傷等病癥。

雷公藤內酯甲為中藥雷公藤中重要的活性成分，具有抗炎，抗癌等生理活性。目前雷公藤及南蛇騰藥材為雷公藤內酯甲提取的主要來源，但經過比較，南蛇藤中雷公藤內酯甲的含量(提取率0.125％)顯著高于雷公藤藥材(提取率0.01％)，且該藥材廣泛易得，毒性低。前期雖有專利報道了從南蛇藤中提取雷公藤內酯甲(CN 108603682 A)，但該方法操作需加熱提取、反復重結晶，基于上述問題，有必要開發一種簡單高效的雷公藤內酯甲的提取方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從南蛇藤中提取雷公藤內酯甲的方法，該方法提取效率高，節約試劑，所得雷公藤內酯甲的純度較高，不需反復重結晶處理，為雷公藤內酯甲的工業化生產提供基礎。

為實現上述目的，本發明包括以下步驟：

(1)將南蛇藤藥材粉碎，過20-30目篩，得南蛇藤粉末，加入其重量10～20倍的95％乙醇浸泡24h后進行超聲提取，過濾得到南蛇藤提取液；

(2)對(1)中南蛇藤提取液進行減壓濃縮處理，得到南蛇藤提取物；

(3)將南蛇藤提取物加水溶解分散后，先用石油醚萃取，回收石油醚層，減壓濃縮，得石油醚萃取物，石油醚萃取后剩余水層再用乙酸乙酯進行萃取，回收乙酸乙酯，減壓濃縮，得乙酸乙酯萃取物；

(4)將(3)中乙酸乙酯萃取物加等體積乙酸乙酯溶解后拌樣于2-10倍量100-200目硅膠中，拌樣后樣品上樣于200-300目硅膠柱中，以石油醚-乙酸乙酯(V/V＝9:1)進行洗脫，每250ml洗脫液收集一份，濃縮后進行TLC點板，合并相同成分的的濃縮液，減壓濃縮得粗提物；

(5)將(4)中所得粗提物等體積甲醇溶解后，與等體積ODS填料拌樣后上樣于中低壓ODS柱，以流動相甲醇－水進行梯度洗脫[7.5:2.5]，得雷公藤內酯甲晶體。

所得雷公藤內酯甲的結構式如下：

無色針狀結晶，mp 320-321℃,HR-ESI-Ms m/z:453.3414[M-H]^-,分子式為C₃₀H₄₆O₃,¹H NMR(400Hz,MeOD)δ:0.79(3H,s),0.86(3H,s),0.92(3H,s),0.93(3H,s),0.99(3H,s),1.03(3H,s),1.18(3H,s),3.23(1H,m,11-H),4.15(1H,d,J＝5Hz),5.31(1H,m)