[發明專利]一種聚醚二元醇及其制備方法，以及一種水性聚氨酯乳液

有效

• 申請號: 202110689578.2
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113185685B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 李付國;王永軍;滑云淞;劉洋;姜明;陸國太;秦承群;劉斌;黎源
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G65/26
• 分類號: C08G65/26;C08G65/323;C08G18/12;C08G18/48
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1.一種聚醚二元醇的制備方法，包括以下步驟：

(1)聚醚單醇R-(O-CH₂-CH₂-)_n-OH與鹵代試劑進行反應制備端鹵取代聚醚R-(O-CH₂-CH₂-)_n-X,其中n為3～220，R為C1～C5烷基中的一種，X為氯原子或溴原子；

(2)端鹵取代聚醚與化合物I在堿存在下反應得到封端聚醚其中R₁和R₂相互獨立的代表H或C1～C5烷基中的一種，或者R₁和R₂可以組合成一個官能基團；將所得封端聚醚進行精制處理，包括以下步驟：使用磷酸調節pH至6～10，再加入吸附劑和助劑，脫水干燥后過濾；

(3)封端聚醚在酸性催化劑存在下發生開環反應得到產物聚醚二元醇

所述吸附劑選自硅膠和/或活性白土，加入量為封端聚醚質量的0.1～1％；助劑為含氮四元羧酸鹽，結構式如下所示：

其中，m為2、3、4或5，表示陽離子；所述助劑與吸附劑的質量比為0.05～0.2：1。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述鹵代試劑為三鹵化磷、五鹵化磷、二氯亞砜、光氣、鹵化氫中的一種或多種；所述步驟(1)反應溫度為-50～30℃，反應時間為0.2～1.5h，鹵代試劑與聚醚單醇的用量摩爾比為0.2～3∶1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，化合物I先與堿在30～120℃的溫度下反應1～6小時，然后再與端鹵取代聚醚在30～120℃的溫度下反應2～18小時，得到聚醚二元醇。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，化合物I先與堿在45～100℃的溫度下反應2～4小時，然后再與端鹵取代聚醚在45～100℃的溫度下反應4～8小時，得到聚醚二元醇。

5.根據權利要求1的所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，端鹵取代聚醚與化合物I與堿的摩爾比為1∶1.2～2.5∶1.2～3。

6.根據權利要求1的所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，端鹵取代聚醚與化合物I與堿的摩爾比為1∶1.5～2∶1.5～2.5。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述R₁和R₂組合起來鏈接為-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-CH₂-，或者，R₁和R₂為甲基。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述表示銨離子和/或鋅離子。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述助劑結構式為：

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中，封端聚醚進行精制處理過程中得到濾餅，經過加熱、固化后，再次壓濾，所述加熱溫度為120～160℃，固化時間為0.5～4h。

11.根據權利要求1所述的方法制備的聚醚二元醇，其特征在于，所述聚醚二元醇的平均分子量為300～10000；分子量分布為1.01-1.25。

12.根據權利要求1所述的方法制備的聚醚二元醇，其特征在于，所述聚醚二元醇的平均分子量為800～4000；分子量分布為1.05-1.15。