[發(fā)明專利]電化學(xué)法合成一種二維雙金屬有機(jī)骨架及其在電催化析氧中的應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110689321.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-22
• 公開（公告）號(hào): CN113322478A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏金枝;劉欣然;張鳳鳴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C25B3/13
• 分類號(hào): C25B3/13;C25B3/20;C25B1/04;C25B11/085;C25B11/065;C25B11/052;C08G83/00;D06M15/37;D06M11/74;D06M101/40
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1.一種用于電催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

（1）將2,3,6,7,10,11-六羥基三亞苯基苯、乙酸鈷和四丁基溴化銨按照一定比例攪拌溶解于去離子水中，得到混合液；

（2）將步驟（1）得到的混合液作為電解液，泡沫鎳為電解池陰、陽(yáng)極，在溫度為0~60℃，電源電壓為3~7V的條件下反應(yīng)20~60min，溶液中出現(xiàn)大量深藍(lán)色沉淀；

（3）將步驟（2）所得產(chǎn)物離心處理，并將固體產(chǎn)物用去離子水、乙醇多次洗滌離心，以去除孔內(nèi)溶劑及反應(yīng)雜質(zhì)；

（4）將步驟（3）所得產(chǎn)物放入50℃烘箱中烘干，干燥時(shí)間為1~2h，研磨后即可得到深藍(lán)色2D-Ni/CoCAT-1粉末；

（5）將步驟（4）所得粉末與一定量的乙炔黑混合并超聲分散于乙醇和萘酚混合液中，將其滴涂在碳布上，干燥后制成2D-Ni/CoCAT-1碳布電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（1）中所述2,3,6,7,10,11-六羥基三亞苯基苯、乙酸鈷與四丁基溴化銨的摩爾比為4：3：1，所述去離子水的體積為10mL，所述攪拌時(shí)間為5min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于電催化析氧的2D-Ni/CoCAT-1的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（2）中所述反應(yīng)溫度為室溫25℃，所述電源電壓為5V，所述反應(yīng)時(shí)間為30min。

4.一種利用權(quán)利要求2和權(quán)利要求3所述的二維雙金屬有機(jī)框架2D-Ni/CoCAT-1制成2D-Ni/CoCAT-1碳布電極對(duì)電催化析氧的應(yīng)用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述二維雙金屬有機(jī)骨架2D-Ni/CoCAT-1在2D-Ni/CoCAT-1碳布電極中的質(zhì)量百分比為50%時(shí)，電催化析氧性能取得最優(yōu)效果。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的應(yīng)用，其特征在于，所述合成出的2D-Ni/CoCAT-1在電催化析氧LSV測(cè)試中的過電勢(shì)可達(dá)344mV，實(shí)現(xiàn)了高效率電催化析氧。