[發(fā)明專利]炭硒復(fù)合物的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110688924.5
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113636528A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃祖朋;覃俊樺;戴永強;鮑瑩;聶家鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 上汽通用五菱汽車股份有限公司
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02;C01B32/05;H01M4/36;H01M4/38;H01M10/052
• 代理公司: 深圳市世紀恒程知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 44287
• 代理人: 關(guān)向蘭

本發(fā)明公開了一種炭硒復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：步驟一、在無氧的條件下將炭粉、硒粉和硼氫化鈉粉末混合并攪拌均勻；步驟二、在攪拌的條件下，向混合粉末加入除氧的去離子水，在無氧的條件下進行反應(yīng)，以使硼氫化鈉溶于水形成氫氧化鈉溶液，并將硒粉還原為硒離子；步驟三、攪拌使得硒離子進入炭粉末的孔隙中；步驟四、將已嵌入炭粉末孔隙中的硒離子氧化成納米硒粒；步驟五、將所述步驟四反應(yīng)后的溶液過濾，將過濾物洗滌且烘干，得到炭硒復(fù)合物。本發(fā)明制備得到的硒粒子的粒徑均勻，制備的炭硒電極一致性較好，因此在生產(chǎn)硒鋰電池時也能保持較好的一致性，降低了電池的短板效應(yīng)，提升了電池的循環(huán)壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電極材料領(lǐng)域，具體涉及一種炭硒復(fù)合物的制備方法。

背景技術(shù)

硒具有較高的導(dǎo)電率，以及與硫相當?shù)捏w積比容量，是一種新型鋰離子電池的正極材料，然而鋰硒電池在充放電過程中存在穿梭效應(yīng)，這在很大程度上影響了鋰硒電池的電化學(xué)性能。利用炭材料與硒進行復(fù)合形成炭硒復(fù)合物的方法主要有研磨法和熔融法。研磨法通過將炭粉和硒粉顆粒混合后進行研磨，由于是在固體粉末狀態(tài)下進行研磨，研磨得到的硒離子的粒徑偏大，通常是微米級以上，導(dǎo)致硒離子的比表面積偏小，制備出來的炭硒電極的能量密度降低；同時，由于粒徑較大，硒離子不能很好地進入炭粉末的空隙之中，炭硒材料的分散度較低，提升鋰硒電池穩(wěn)定性的效果非常有限。熔融法通過在反應(yīng)爐將硒粉顆粒和炭粉末進行混合，然后通過高溫將硒粉顆粒熔融成納米粒子，再通過自由擴散方式使硒鋰嵌入到炭粉末的空隙中，由于只能依賴于物質(zhì)之間緩慢的自由擴散效應(yīng)使炭粉和硒粒子進行混合，導(dǎo)致形成的炭硒復(fù)合物的硒粒子的粒徑很不均勻，硒粒子進入炭粉空隙中的比例較低，制備出來的炭硒電極的能量密度降低，提升鋰硒電池穩(wěn)定性的效果非常有限。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供一種炭硒復(fù)合物的制備方法，旨在解決將現(xiàn)有制備方法得到的炭硒復(fù)合物應(yīng)用于鋰硒電池時，鋰硒電池穩(wěn)定性較差的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種炭硒復(fù)合物的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、在無氧的條件下將炭粉、硒粉和硼氫化鈉粉末混合并攪拌均勻；

步驟二、在攪拌的條件下，向混合粉末加入除氧的去離子水，在無氧的條件下進行反應(yīng)，以使硼氫化鈉溶于水形成氫氧化鈉溶液，并將硒粉還原為硒離子；

步驟三、攪拌使得硒離子進入炭粉末的孔隙中；

步驟四、將已嵌入炭粉末孔隙中的硒離子氧化成納米硒粒；

步驟五、將所述步驟四反應(yīng)后的溶液過濾，將過濾物洗滌且烘干，得到炭硒復(fù)合物。

優(yōu)選地，所述步驟一中的炭粉的粒徑為5～10μm，孔隙率為30％～60％，微孔直徑為400～500nm。

優(yōu)選地，所述步驟一中的硒粉的粒徑為80～100μm，所述硼氫化鈉粉末的粒徑為400～500μm。

優(yōu)選地，所述步驟一中的硼氫化鈉粉末和硒粉的摩爾比為2:1～10:1，所述炭粉和硒粉的質(zhì)量比為1:1～10:1。

優(yōu)選地，所述步驟一中的攪拌速度為30～300rpm，攪拌時間為1～5min。

優(yōu)選地，所述步驟二中除氧的去離子水通過以下方法制備：將去離子水裝入燒瓶中并將燒瓶口密封，采用注射器長針頭向所述去離子水的水面以下通入氮氣或氬氣，同時在所述燒瓶口插入注射器短針頭進行放氣，持續(xù)30～60 min。

優(yōu)選地，所述步驟二中的反應(yīng)時間為20～60min。

優(yōu)選地，所述步驟三的攪拌時間為5～24h。

優(yōu)選地，所述步驟四中的氧化通過向反應(yīng)體系插入注射器針頭引入空氣，氧化時間為12～24h。

優(yōu)選地，所述步驟五的烘干溫度為70～90℃，烘干時間為12～24h。