[發明專利]水楊酸的高效合成方法

在審

• 申請號: 202110688716.5
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113336638A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 宋公龍;沈華;楊育清;李向前
• 申請（專利權）人: 寧夏萬香源生物科技有限公司
• 主分類號: C07C51/15
• 分類號: C07C51/15;C07C51/02;C07C65/10
• 代理公司: 寧夏三源鑫知識產權代理事務所(普通合伙) 64105
• 代理人: 孫彥虎

一種水楊酸的高效合成方法，屬于水楊酸合成技術領域，本發明采用的脫水方法為：先將苯酚鈉溶液抽真空進行一次脫水，當苯酚鈉溶液的含水量達到45%左右時，向苯酚鈉溶液中加入苯酚，部分苯酚與水形成二元共沸物，負壓條件下分離二元共沸物，實現苯酚將水帶出的目的，與此同時剩余苯酚與苯酚鈉在真空下形成膨松復合物，由于膨松復合物比表面積大，在通入CO₂發生羧化反應時，加快反應速率，極大縮短了反應時間，提高生產效率。同時此過程中分離出的二元共沸物及苯酚可回收利用，節約資源，降低成本。

技術領域

本發明屬于水楊酸合成技術領域，具體涉及一種水楊酸的高效合成方法。

背景技術

水楊酸是親脂性的單羥基苯甲酸，用途廣泛，是醫藥、香料、染料橡膠助劑等精細化學品的重要原料。隨著科學的進步，水楊酸越多的用途被開發出來。如利用能與多種金屬結合的特點，制成土壤改良劑；利用它的抗菌性，可用于防治某些植物的疾病，此外鄰羥基苯甲酸還作為復配成分用作阻燃劑和織物保護劑。

目前工業用途的水楊酸以合成為主，水楊酸的合成方法主要是以苯酚為起始原料，與氫氧化鈉反應生成苯酚鈉，經過反復脫水得到干燥的苯酚鈉，再與二氧化碳反應生成水楊酸鈉，反應過程中脫水過程繁雜，能耗大，反應過程時間長，生產效率低，產率低。

發明內容

有鑒于此，有必要提供一種水楊酸的高效合成方法以解決反應過程中脫水過程繁雜，能耗大，反應過程時間長，生產效率低，產率低的問題。

一種水楊酸的高效合成方法，包括以下步驟：

（S₁）苯酚鈉溶液高效脫水：在中壓釜中投入苯酚鈉溶液，減壓脫去部分水，再加入苯酚，其中部分苯酚與水形成二元共沸物，負壓條件下將二元共沸物分離，得到干燥膨松復合物，所述膨松復合物由苯酚和苯酚鈉組成；

（S₂）羧化反應：上述干燥膨松復合物中通入CO₂，膨松復合物中苯酚鈉與CO₂反應生成水楊酸鈉，反應結束后，負壓條件下將未參與反應的苯酚分離，得到水楊酸鈉；

（S₃）酸化反應：水楊酸鈉中加入無機酸反應得到水楊酸。

優選的，所述水楊酸的高效合成方法還包括以下步驟，（S₀）苯酚鈉溶液的制備：苯酚和氫氧化鈉溶液反應得到苯酚鈉溶液。

優選的，所述步驟（S₁）中分離出來的二元共沸物用于步驟（S₀）中與氫氧化鈉溶液反應制備苯酚鈉溶液，以實現苯酚的回收利用。

優選的，所述步驟（S₁）中加入的苯酚與苯酚鈉的摩爾比為(0.8~1.5)：1，最優的，苯酚與苯酚鈉的摩爾比為1：1。

優選的，所述步驟（S₂）中分離出來的苯酚用于步驟（S₁）中，以實現苯酚的回收利用。

優選的，所述步驟（S₀）中苯酚與氫氧化鈉的反應溫度為75℃~85℃。

優選的，所述步驟（S₁）中加入的苯酚的純度大于等于99%。

優選的，所述步驟（S₂）中，羧化反應的壓強為0.6MPa~0.8MPa。

優選的，所述步驟（S₃）中，無機酸為硫酸、鹽酸或磷酸。

本發明采用上述技術方案，其有益效果在于：