[發明專利]Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極及其制備方法

有效

• 申請號: 202110688628.5
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113140740B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: 吳小強;雍朝友;孔清泉;馮威;安旭光;王小煉;黃林
• 申請（專利權）人: 成都大學
• 主分類號: H01M4/88
• 分類號: H01M4/88;H01M4/86;H01M4/92
• 代理公司: 北京正華智誠專利代理事務所(普通合伙) 11870
• 代理人: 何凡

1.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將玻碳片經超聲洗滌后機械拋光，然后置于洗滌液中再次超聲洗滌，真空干燥10-20min，得預處理玻碳片；

（2）配置濃度為0.1-0.2 mol/L的六水氯化鎳和三水硝酸銅的混合溶液，所述六水氯化鎳和三水硝酸銅摩爾比為（6-8）:3，超聲，得溶液A；配置0.04-0.06 mol/L的氯化鈀溶液，超聲，得溶液B；將氫氧化鉀和甲醇按摩爾比1:（8-12）混合，超聲，得溶液C；

（3）將步驟（1）所得預處理玻碳片置于鉑電極夾作為工作電極，以汞/氧化汞電極作為參比電極，鉑電極作為對電極建立三電極沉積體系，電解液為步驟（2）所得溶液C，然后采用I-t 測試技術加入步驟（2）所得溶液A在預處理玻碳片表面沉積Ni0.7Cu0.3納米合金，去離子水清洗，再通入氧氣，負載0.6V_Hg/HgO電壓，得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO復合物；

（4）加入步驟（2）所得溶液B在步驟（3）所得Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO復合物表面沉積，去離子水清洗，得Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極。

2.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，將玻碳片在50-70Hz功率下超聲洗滌8-12min，然后置于0.1g氧化鋁粉末中機械拋光。

3.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，所述洗滌液由無水乙醇和去離子水按體積比（4-6）:50混合而成。

4.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述混合溶液濃度為0.1 mol/L，所述六水氯化鎳和三水硝酸銅摩爾比為7:3。

5.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述氯化鈀溶液溶度為0.05 mol/L，所述氫氧化鉀和甲醇摩爾比為1:10，超聲時溫度不超過25℃。

6.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，沉積時，初始電壓為-0.6V，沉積時間為 20 s，靈敏度設置為0.01A，取樣間隔時間為0.1s。

7.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，氧氣通入速率為8-12 mL/min，通入時間為1-2min。

8.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，沉積時，初始電壓為-0.4V，沉積時間為30 s，靈敏度設置為0.01A，取樣間隔時間為0.1s。

9.如權利要求1所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法，其特征在于，步驟（3）和（4）中，所述溶液A、溶液B和溶液C體積比為20:（4-6）:（40-60）。

10.Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極，其特征在于，采用權利要求1-9任一項所述的Pd@Ni0.7Cu0.3/NiOOH/CuO混晶甲醇氧化復合電極的制備方法制得。