[發明專利]一種含氯有機化工產品中游離余氯檢測方法在審

申請號：	202110688158.2	申請日：	2021-06-21
公開（公告）號：	CN113514454A	公開（公告）日：	2021-10-19
發明（設計）人：	黎孔富;方明祥;孫大明;廖春院	申請（專利權）人：	宜都市友源實業有限公司
主分類號：	G01N21/78	分類號：	G01N21/78;G01N31/16;G01N1/38
代理公司：	宜昌市三峽專利事務所 42103	代理人：	王玉芳
地址：	443300 湖北省宜昌市***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種有機化工產品游離余氯檢測方法
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【說明書】：

本發明提供了一種含氯有機化工產品中游離余氯的檢測方法，屬于化工分析領域，用于含氯有機化工產品的生產過程和出廠產品質量控制，可以測定出ppm級游離余氯含量。操作中，稱取一定量的樣品，加入不含氯純水，充分搖蕩，然后用分液漏斗分離有機相和水相。取分離后水相，在弱酸性環境中，加入碘化鉀溶液和淀粉指示劑，密封搖勻，避光放置5min，然后用100ul或10ul微量進樣針吸入硫代硫酸鈉標準溶液加入到溶液中，邊加邊輕微搖動碘量瓶，直到溶液變為無色為止。根據加入的硫代硫酸鈉標準溶液的體積計算出樣品中游離余氯含量。若樣品中余氯較高，加入硫代硫酸鈉標準溶液時，可以采用1—5ml微量堿式滴定管滴定方式，并且在加入碘化鉀溶液后，須將被滴定溶液用標準溶液滴定至微黃色時加入淀粉指示劑，再繼續滴定至無色。

技術領域

本發明涉及化工分析領域，具體涉及一種含氯有機化工產品中游離余氯檢測方法。

背景技術

含氯有機化工產品種類多，用途廣，不僅是農藥、醫藥的中間體，而且是制造光引發劑、紫外線吸收劑、固化劑等系列產品的重要原料之一，廣泛應用于日化、食品、醫藥、農藥領域。含氯有機化工產品生產環節要么使用含氯有機原料，要么采用氯化工藝將有機原料中的氫或其他基團取代而制得。無論哪種生產途徑，最初的有機原料或最終的有機產品中總有少量游離余氯存在，游離余氯超標不僅帶來生產環節的安全環保問題，而且嚴重影響了含氯有機化工產品的質量和進入下游日化、食品、醫藥領域的應用。因此，控制含氯有機化工產品中的游離余氯含量變得尤為重要。

目前，余氯的測定環境僅限于無機體系/溶液，有機體系/溶液的游離余氯測定雖有檢測方法介紹，但操作繁瑣、準確度差、需要購置專門的儀器和使用較昂貴且有毒性的試劑藥品，存在檢測成本高，廢液難以處理的等不足。使得含氯有機產品中游離余氯的控制較為困難，不利于產品質量的提高，一定程度上限制了檢測方法的應用范圍。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種有機化工產品中游離余氯檢測方法，可以實現含氯有機化工產品中游離余氯含量的準確快速測定，操作簡便，通用性強。

本發明提供所采用的技術方案是：

一種含氯有機化工產品中游離余氯檢測方法，所述方法包括以下步驟：

步驟1、含氯有機化工產品中游離余氯的分離：稱取有機樣品，加入不含氯純水，充分搖蕩，然后用分液漏斗分離有機相和水相，水相處理后用來測定游離余氯含量；

步驟2、被測定水相溶液的處理：分離后的水相溶液轉移到碘量瓶中，在弱酸性環境中，加入碘化鉀溶液和淀粉指示劑，密封搖勻，避光放置5min；

步驟3、游離余氯滴定方式：用100ul或10ul微量進樣針吸入硫代硫酸鈉標準溶液加入到溶液中，邊加邊輕微搖動碘量瓶，直到溶液變為無色為止。根據加入的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，計算出有機樣品中游離余氯含量；

完成有機化工產品中游離余氯檢測。

優選地，所述步驟1中，含氯有機化工產品中游離余氯分離條件為加入無氯純水并充分搖動，然后用分液漏斗分離有機相和水相，稱取的樣品量100-200g，加入的無氯純水為90-150ml。

優選地，所述步驟2中，被測溶液需在酸性條件下加入碘化鉀溶液，然后密封搖勻并避光放置5min。

優選地，所述步驟2中，被測定溶液中加入3:100硫酸溶液8-12ml，90-110g/L碘化鉀溶液8-12ml，飽和淀粉溶液1.5-2.5ml。