[發(fā)明專利]一種制備鉬錸合金金相試樣的電解拋光液及其方法

在審

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• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113418770A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發(fā)明（設計）人: 李誦斌;諶日葵;習瑤瑤;陳飛鵬;洪明;李閣平
• 申請（專利權）人: 江西銅業(yè)技術研究院有限公司
• 主分類號: G01N1/32
• 分類號: G01N1/32
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發(fā)明屬于金相樣品制備技術領域，涉及一種制備鉬錸合金金相試樣的電解拋光方法，合金試樣經(jīng)過切樣、研磨、機械拋光后再進行電解拋光處理獲取最終金相樣品。本發(fā)明采用電解拋光制備金相試樣制備，以硫酸、磷酸和去離子水的混合溶液作為電解拋光液，避免了使用氫氰酸、氫氟酸、高氯酸等強氧化性和強腐蝕性的酸腐蝕樣品，減小了制備鉬錸合金金相試樣過程中的安全隱患。采用本發(fā)明制備的鉬錸合金金相試樣可以觀察到清晰明顯的金相顯微組織，且操作過程更可控、效率更高，非常適合在工業(yè)生產(chǎn)中使用。

技術領域

本發(fā)明涉及金相樣品制備技術領域，具體涉及一種制備鉬錸合金金相試樣的電解拋光方法。

背景技術

金屬鉬(Mo)的熔點高、膨脹系數(shù)小、導電率高、導熱性好，在冶金、農(nóng)業(yè)電氣化工和宇航等重要領域都具有良好的應用前景。但是，由于鉬原子之間的結合力極強，在常溫和高溫下的強度和硬度都特別高，因而一定程度上限制了其可加工性以及應用范圍。實際生產(chǎn)過程中，通常采用添加合金元素的方法以達到改善鉬塑性的目的。在純鉬中添加錸(Re)，可以在提高鉬的強度的同時，并在很大程度上改善其塑性。研究表明，鉬中加入35％錸獲得的鉬錸合金在室溫下的變形量可以達到90％。Mo-Re合金因具有優(yōu)異的高溫力學性能和抗輻射性能，以及良好的延展性，而廣泛應用在航空航天、醫(yī)療、核工業(yè)等高科技領域。作為一種難熔合金，鉬錸合金的制備和后續(xù)加工極其復雜，性能對其組織結構和成分偏析非常敏感。工業(yè)生產(chǎn)中常采用熱塑性變形結合退火處理調控產(chǎn)品的組織結構，達到改善合金性能的效果。因此，在合金生產(chǎn)加工過程中，需要對其組織具有足夠的了解和認識。金相檢測作為分析材料組織結構的重要手段之一，對指導鉬錸合金的生產(chǎn)加工意義重大。

常規(guī)的金相試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、研磨、拋光和腐蝕等，其中拋光和腐蝕步驟對于獲取金相組織至關重要。合金金相組織的是通常是采用化學腐蝕或者電化學腐蝕方法，前者通常是采用含氫氰酸、氫氟酸、硝酸等強氧化性和強腐蝕性的酸性混合液對拋光后的金相樣品進行腐蝕處理，這種方法不僅存在腐蝕速度太快、過程不易控制、成功率低、效果差等缺點，還會對環(huán)境和操作人員健康帶來極大的安全隱患。而采用電解拋光的方法可以有效克服上述缺點，并且電解拋光使用的設備簡單、操作便捷、成本低，非常適合應用在工業(yè)生產(chǎn)中。目前，對于鉬錸合金這類難熔金屬金相試樣的電解拋光，采用的電解液通常為高氯酸和乙醇的混合液，但是如果電解過程中操作不當，高氯酸和乙醇溶液會有爆炸的風險。另外，電解過程中常存在相脫離問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種制備鉬錸合金金相試樣的電解拋光方法，用于制備用于金相分析的鉬錸合金金相試樣。該發(fā)明方法不僅可以降低鉬錸合金金相試樣拋光過程的存在安全隱患，而且可以提高金相組織的顯示效果。

本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn)上述目的：

一種制備鉬錸合金金相試樣的電解拋光方法，具體包括采用一種特制的電解拋光液，所述電解拋光液為硫酸、磷酸、去離子水的混合溶液。

所述的硫酸的質量分數(shù)濃度為95％以上。

所述的磷酸的質量分數(shù)濃度為85％以上。

所述的電解拋光液中硫酸、磷酸和去離子水的體積比為(10～30)：(40～60)：(20～40)。

一種鉬錸合金金相試樣制備的電解拋光方法，具體包括以下步驟：

(1)切樣：將鉬錸合金板材切成塊狀小樣；

(2)研磨：將步驟(1)得到的小樣進行砂紙粗磨和細磨；

(3)機械拋光：將步驟(2)細磨后的小樣置于拋光機上，進行機械拋光處理；

(4)電解拋光：將步驟(3)機械拋光后的小樣放入電解拋光液中進行電解拋光處理，得到所述的鉬錸合金金相試樣。