[發明專利]一種鐵基普魯士藍、制備方法及其應用

有效

• 申請號: 202110687525.7
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113479911B
• 公開（公告）日: 2023-03-17
• 發明（設計）人: 黃云輝;萬忞
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C01C3/12
• 分類號: C01C3/12;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 許恒恒

1.一種鐵基普魯士藍的制備方法，其特征在于，所述方法包括下列步驟：

(1)將含有亞鐵氰離子的鹽溶解到去離子水溶液中，得到第一鹽溶液，該第一鹽溶液中亞鐵氰離子的含量超過通過鐵基普魯士藍所需化學計量比計算得到的亞鐵氰離子的含量；所述第一鹽溶液為濃度為0.62-1.03摩爾/升的近飽和溶液；

(2)將含有亞鐵離子或錳離子的鹽溶解到去離子水溶液中，并加入檸檬酸三鈉，得到第二鹽溶液；

(3)將第一鹽溶液倒入第二鹽溶液中，攪拌后靜置，得到沉淀物，將該沉淀物清洗、干燥后得到鐵基普魯士藍；

其中，步驟(1)中第一鹽溶液中超出所需化學計量比的Fe(CN)₆^4-可以在共沉淀的過程中，在鐵基普魯士藍的晶核成長的同時，與晶格中易出現空位處進行配位，減少了配位水的產生，也避免了晶格中容易出現的空位缺陷，另外，在制備環境中保持充足的Na⁺能夠得到富鈉的普魯士藍產物，從而提高鈉離子電池比容量和首次充放電庫倫效率。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含有亞鐵氰離子的鹽為亞鐵氰化鈉或亞鐵氰化鉀。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述第二鹽溶液中每1毫摩爾含有亞鐵離子或錳離子的鹽添加2.5克檸檬酸三鈉。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌后靜置，具體為在40-50℃溫度下，在800-1000轉每分鐘的轉速下，持續攪拌0.5-1小時，然后在溫度為20-28℃下，靜置24-30小時。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述將該沉淀物清洗、干燥具體為：將該沉淀物用去離子水沖洗至少3遍，然后再用無水乙醇沖洗至少3遍，然后將清洗過的沉淀物在80-120℃的溫度下干燥20-24小時。

6.一種通過權利要求1-5任一項所述的制備方法制備得到的鐵基普魯士藍。

7.根據如權利要求6所述的鐵基普魯士藍，其特征在于，所述鐵基普魯士藍的粒徑為300nm-2μm。

8.一種根據權利要求6或7所述的鐵基普魯士藍的應用，其特征在于，將所述鐵基普魯士藍作為鈉離子電池的正極材料。