[發(fā)明專利]一種2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化劑合成活化方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110685756.4
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113457676B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發(fā)明（設計）人: 鄭學勝;鄒廣東
• 申請（專利權）人: 遼寧龍?zhí)锘た萍加邢薰?/a>
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J37/08;B01J37/30;C07C315/04;C07C317/44
• 代理公司: 沈陽天贏專利代理有限公司 21251
• 代理人: 劉陽

本發(fā)明涉及精細化工合成領域，具體涉及一種2?硝基?4?甲砜基甲苯生成2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的催化劑合成活化方法。偏鋁酸鈉和硝酸鐵反應生成氧化鋁、氧化鐵共聚物，其中載體為氧化鋁粉，反應過程中進行兩次焙燒，焙燒第一次后通過有機弱酸置換鈉離子，再進行第二次焙燒。通過不同催化劑活化方法，最終確認下述活化出來的催化劑催化所得的產品轉化率、選擇性最高。催化劑的合成，將氧化鋁粉和偏鋁酸鈉在水相中升溫回流，使偏鋁酸鈉均勻分布在氧化鋁粉上，再加入硝酸鐵水溶液，鐵溶膠均勻分布到氧化鋁粉上，過濾水洗后，烘干，450～700℃焙燒，得到的催化劑再用有機弱酸水溶液置換后450～700℃再焙燒。

本發(fā)明涉及精細化工合成領域，具體涉及一種2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化劑合成活化方法。

背景技術

2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是農藥硝基磺草酮的中間體，目前，采用的合成方法是在CN103787934A用雜多酸過渡金屬鹽為催化劑，催化劑溶于反應液中，用氧氣氧化，生成產品，含有催化劑的母液循環(huán)套用。CN104016894A?用活性炭或二氧化硅負載雜多酸過渡金屬鹽為催化劑，氣液固三相氧氣催化反應生成產品。但是都是在80％多的轉化率，選擇性也很難超過90％。?CN201610126477.3是用五氧化二釩為催化劑，用硝酸氧化的同時通入氧氣，以減少硝酸的用量。但是還是會產生大量的氧化氮尾氣，增加環(huán)境處理難度。而且以上專利都是間歇生產，效率低下。催化劑或者溶于反應液中，或者不活化，催化劑活性不高。

發(fā)明內容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種2-?硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化劑合成活化方法。

為達到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術方案：

一種2-硝基-4-甲砜基甲苯生成2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的催化劑合成活化方法，偏鋁酸鈉和硝酸鐵反應生成氧化鋁、氧化鐵共聚物，其中載體為氧化鋁粉，反應過程中進行兩次焙燒，焙燒第一次后通過有機弱酸置換鈉離子，再進行第二次焙燒。

具體步驟如下：于氧化鋁粉中加入偏鋁酸鈉和硝酸鐵水溶液進行反應，然后過濾后濾餅水洗烘干，焙燒后加入有機弱酸水溶液，攪拌過濾，濾餅水洗烘干，再次焙燒后降溫即得。

所述于氧化鋁粉中加入偏鋁酸鈉和硝酸鐵水溶液進行反應，其中按質量比份數(shù)計進行如下處理：100份氧化鋁粉加入1000份水,再加入5份偏鋁酸鈉，升溫至100℃，回流，1小時后，緩慢滴加10％硝酸鐵水溶液140-300?份，滴加完成后繼續(xù)保溫反應1小時。

所述焙燒后加入有機弱酸水溶液，是將烘干的濾餅于馬弗爐中從常溫5?小時均勻升溫至450℃-700℃，在540-610℃焙燒4小時，自然降溫至室溫，再加入有機弱酸水溶液1000份。

所述有機弱酸的水溶液質量濃度是1～5％，所述有機弱酸為乙酸、草酸或蘋果酸。

再次焙燒后降溫，是將烘干的濾餅于馬弗爐中從常溫5小時均勻升溫至450℃-700℃，在540-610℃焙燒4小時，自然降溫至室溫。

本發(fā)明由于采取以上技術方案，其具有以下優(yōu)點：

通過不同催化劑合成活化方法，最終確認下述活化出來的催化劑催化所得的產品轉化率、選擇性最高。催化劑的合成，將氧化鋁粉和偏鋁酸鈉在水相中升溫回流，使偏鋁酸鈉均勻分布在氧化鋁粉上，再加入硝酸鐵水溶液，鐵溶膠均勻分布到氧化鋁粉上，過濾水洗后，烘干，450～700℃焙燒，得到的催化劑再用有機弱酸水溶液置換后再焙燒。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實施例或現(xiàn)有技術中的技術方案，下面將對實施例或現(xiàn)有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實施例，對于本領域普通技術人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。

圖1是本發(fā)明催化劑外觀圖。