[發(fā)明專利]一種飲用水中微塑料污染物的分析方法

在審

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• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113533239A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 肖宇;李永麗;徐暢;俞洪寶;于剛;程鐵轅;陳闖;黃冬地;魯昕;薛康;何開蓉;唐莉;康衛(wèi);邵校;俞凌云
• 申請（專利權(quán)）人: 肖宇
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35;G01N21/3577;G01N21/64;G01N1/28;G01N1/34;G01N21/65
• 代理公司: 重慶市信立達專利代理事務(wù)所(普通合伙) 50230
• 代理人: 劉潔

1.一種飲用水中微塑料污染物的分析方法，包括飲用水中微塑料污染物的檢測、飲用水中微塑料提取富集技術(shù)和檢測方法的建立和優(yōu)化檢測條件，其特征在于：所述飲用水中微塑料污染物的檢測包括染色鏡檢法、傅立葉變換紅外光譜法，所述飲用水中微塑料污染物的檢測包括以下步驟：

步驟一：取食鹽、自來水、尿液和超純水為研究對象，食鹽樣品于超市內(nèi)購買，選取益鹽堂天府珍井鹽、茶卡天然湖鹽、益鹽堂自然陽光海鹽(海藻碘)三種不同類型的鹽，然后分別采用熒光染色鏡檢法、傅立葉變換紅外光譜法進行檢測；

步驟二：采用Kamoer蠕動泵NKCP-S02，濾膜采用0.45μm的微孔濾膜對樣品進行過濾；

步驟三：熒光染色鏡檢法：首先制備尼羅紅溶液，室溫下將生物染色劑尼羅紅0.0010g加入丙酮250mL溶液中，配置成4μg/mL的工作濃度，染色時取0.5g的食鹽溶于10mL超純水中，加入0.3mL已配置好的尼羅紅工作液，使水染成淡藍色，過濾步驟準備直徑1mm、孔徑0.45μm的微孔濾膜，通過抽濾裝置將染色后的水全部通過濾膜，待濾膜干燥后，使用熒光顯微鏡于激發(fā)光450-590nm，在4X放大下觀察膜上的熒光物質(zhì)，隨機選取10個視野計數(shù)，以估計膜上熒光物質(zhì)的總數(shù)量；

步驟四：傅立葉變換紅外光譜法：將混合均勻的樣品溶液置于Nicolet is5傅立葉變換紅外光譜儀，掃描次數(shù)為16次，波數(shù)范圍為4000-600cm^-1，分辨率為4cm^-1，測定結(jié)果與標準譜庫相比較；

步驟五：熒光染色鏡檢法數(shù)據(jù)處理：通過熒光顯微鏡觀察，可見在4X物鏡下背景呈黑色或暗紅色，視野中有發(fā)紅色熒光的顆粒狀物質(zhì)，發(fā)熒光物質(zhì)大小形態(tài)不一，符合微塑料的外觀形態(tài)，根據(jù)表1數(shù)據(jù)，海鹽、湖鹽、井鹽、自來水中均有微塑料檢出，其中海鹽中最多，為1938.00個/g，湖鹽和井鹽分別為715.92個/g和444個/g，自來水中濃度為0.41個/mL，超純水和尿液中微塑料未檢出微塑料；

步驟六：傅立葉變換紅外光譜法數(shù)據(jù)處理：對井鹽、湖鹽、海鹽、自來水、超純水和尿液進行了傅里葉變換紅外光譜的檢測，通過塑料顆粒的特征光譜獲得具體的聚合物信息，由于條件限制，樣品中的微塑料直徑較小，因此采用檢測混合溶液的方法，即常規(guī)FTIR“衰減全反射”(ATR)模式。記錄光譜數(shù)據(jù)，然后評估鑒別結(jié)果；

步驟七：得出結(jié)論。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飲用水中微塑料污染物的分析方法，其特征在于：所述飲用水中微塑料提取富集技術(shù)包括以下步驟：

步驟一：對飲用水中含有塑料微顆粒經(jīng)過處理后去除有機質(zhì)；

步驟二：通過濾膜對去除有機質(zhì)的塑料顆粒進行過濾；

步驟三：然后將帶有樣品的濾膜在空氣中干燥之后得到待測樣品；

步驟四：使用拉曼光譜儀檢測和識別微塑料小至只有幾微米大小的顆粒；

步驟五：使用不同孔徑及直徑的濾膜對飲用水中微塑料進行分離、富集，確定微塑料種類。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飲用水中微塑料污染物的分析方法，其特征在于：所述檢測方法的建立包括以下步驟：

步驟一：將樣品放置在可見光下觀察樣品可見圖像然后選取樣品區(qū)域；

步驟二：掃描選定區(qū)域的拉曼光譜；

步驟三：測量分離的顆粒和纖維的拉曼光譜，并確定樣品種類。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飲用水中微塑料污染物的分析方法，其特征在于：所述優(yōu)化檢測條件包括建立出適合的分離條件和拉曼光譜檢測模式。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種飲用水中微塑料污染物的分析方法，其特征在于：所述前處理包括正交實驗和優(yōu)化提取條件的一種。