[發明專利]一種4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法

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• 申請號: 202110685080.9
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113387869A
• 公開（公告）日: 2021-09-14
• 發明（設計）人: 張燕;鄒從偉;李付;劉國祥;張榮翠;李仁順
• 申請（專利權）人: 儀征市海帆化工有限公司
• 主分類號: C07D209/48
• 分類號: C07D209/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種4?硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法：以采用4?硝基鄰苯二甲酸和尿素在溶劑中經胺化、閉環后得到4?硝基鄰苯二甲酰亞胺。本發明摩爾收率可達85%以上，產品純度達98%以上。本發明反應完成后經冷卻，產品結晶析出，過濾得到產品。過濾的濾液無需任何處理即可套用到下一批生產。本發明改變了反應底物，重構了一條新的合成路線，杜絕了產生因硝化混酸而來的大量廢酸，避免了硝化反應這一危險工藝，降低了生產管理成本，生產安全從本質上得到提高。同時也提高了生產效率和產品品質，實現了4?硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔化生產。

技術領域

本發明涉及一種4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法。

背景技術

4-硝基鄰苯二甲酰亞胺，分子結構式為：

4-硝基鄰苯二甲酰亞胺，又名4-硝基酞酰亞胺，商品名簡稱NPI。4-硝基鄰苯二甲酰亞胺是重要有機中間體，它經還原可應用于偶氮染料、魯米諾等產品的生產；經開環脫水可制得4-硝基鄰苯二腈、5-氰基苯酞等藥物中間體。

目前4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的合成方法主要以鄰苯二甲酰亞胺經硝化制得。浙江工業大學(浙江工業大學學報，2003.10,V31.No.5)詳細報道了鄰苯二甲酰亞胺和混酸硝化的反應機理，得到了最高收率為82%的優化條件。公開報道的后處理方式均為將硝化反應液加到碎冰中，析出產品，過濾水洗得到產品。此工藝產生大量的廢酸，污染嚴重，污水處理量大而難，生產成本居高不下。

發明內容

本發明的目的是提供一種4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法，該方法采用4-硝基鄰苯二甲酸和尿素在溶劑中經胺化、閉環后得到4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。反應完成后經冷卻，產品結晶析出，過濾得到產品。過濾的濾液無需任何處理即可套用到下一批生產。本發明工藝操作簡單、安全易控，工藝本身實現了零排放，代表了清潔生產的可持續性發展方向。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法，該化合物分子結構式為：

所述合成方法是以4-硝基鄰苯二甲酸和尿素為原料，在溶劑中進行胺化、脫水閉環反應，反應完成后經簡單過濾即以高收率得到4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。本發明摩爾收率可達85%以上，產品純度達98%以上。

與現有技術相比，本發明具有以下有益效果：本發明改變了反應底物，重構了一條新的合成路線，杜絕了產生因硝化混酸而來的大量廢酸，避免了硝化反應這一危險工藝，降低了生產管理成本，生產安全從本質上得到提高。同時也提高了生產效率和產品品質，實現了4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔化生產。

具體實施方式

下面結合實例的具體實施方式對本發明作進一步說明。

一種4-硝基鄰苯二甲酰亞胺的清潔生產方法，該化合物分子結構式為：

所述合成方法是以4-硝基鄰苯二甲酸和尿素為原料，在溶劑中進行胺化、脫水閉環反應。

反應完成后經簡單過濾即以高收率得到4-硝基鄰苯二甲酰亞胺。

進一步地，反應溫度為140到210℃之間，反應時間為5-12小時。

進一步地，溶劑選用鄰二氯苯。溶劑使用的質量是4-硝基鄰苯二甲酸質量的5-10倍。

進一步地， 4-硝基鄰苯二甲酸與尿素的摩爾比為2:1。

反應方程式如下：

反應生成的二氧化碳會及時逸出反應體系，及時移出反應生成的水有利于反應平衡向右移動。本發明使用分水器，在回流時用鄰二氯苯和水共沸的原理，將反應生成水移出反應體系。