[發(fā)明專利]用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑及制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110684906.X
• 申請(qǐng)日: 2021-06-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113355038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟海波;楊穎;羅祥麗;甘再福;張家富;徐大友;羅昌會(huì);劉擁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州蘭鑫石墨機(jī)電設(shè)備制造有限公司
• 主分類號(hào): C09J161/06
• 分類號(hào): C09J161/06;C09J163/00;C09J109/02;C09J11/04;C09J11/06
• 代理公司: 北京聯(lián)創(chuàng)佳為專利事務(wù)所(普通合伙) 11362
• 代理人: 石誠(chéng)

1.用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑，其特征在于：該粘接劑用下列重量份的原料制成：酚醛樹脂50～60份、環(huán)氧樹脂4～15份、硬脂酸鋅1～3份、丁腈橡膠5～10份、甲基磺酸4～8份、纖維6～12份、石墨粉15～25份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑，其特征在于：所述酚醛樹脂用下列質(zhì)量組份比的原料制成，苯酚：甲醛：碳酸鈉＝100：45：1；

具體的制作工藝方法如下：

(1)將苯酚由晶體溶解為液體，然后將苯酚投入反應(yīng)釜中；

(2)將甲醛投入反應(yīng)釜中，釜內(nèi)溫度保持35℃～40℃，攪拌10-15分鐘，攪拌前打開(kāi)大氣閥，攪拌均勻后，停止2～3分鐘；

(3)將碳酸鈉催化劑加入釜內(nèi)，關(guān)閉所有閥門，開(kāi)始攪拌升溫，攪拌升溫速度≤1.5℃/分鐘，攪拌升溫至釜內(nèi)85℃時(shí)停止加熱與攪拌，開(kāi)通大氣閥及回流閥，等待回流；

(4)當(dāng)回流閥開(kāi)始出現(xiàn)回流液時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，回流前20分鐘使其自然回流，20分鐘后開(kāi)始攪拌，控制加熱裝置在恒溫條件下回流；

(5)當(dāng)攪拌回流接近終點(diǎn)時(shí)，每隔10分鐘取樣一次，根據(jù)水分層控制回流時(shí)間，當(dāng)樹脂與水分層比例為3：1時(shí)達(dá)到聚合終點(diǎn)，回流時(shí)間結(jié)束；

(6)達(dá)到聚合終點(diǎn)時(shí)，繼續(xù)攪拌，打開(kāi)冷卻水降溫，當(dāng)釜溫達(dá)60℃后加鹽酸中和至PH＝7；

(7)加水進(jìn)行水洗，水加入量為樹脂體積的1.5倍，洗掉樹脂中的鹽；

(8)靜止分層、去掉水層，關(guān)回流閥開(kāi)脫水閥，準(zhǔn)備進(jìn)行脫水處理；

(9)進(jìn)行真空脫水，真空度為0.085～0.095MPa，維持30～40分鐘取樣觀察，脫水時(shí)間120分鐘～140分鐘；

(10)每隔10分鐘取樣冷卻至20℃觀察樹脂是否透明，當(dāng)檢測(cè)指標(biāo)：水份≤12％、黏度為5′～15′時(shí)為脫水終點(diǎn)；

(11)關(guān)閉脫水閥、停真空泵，繼續(xù)攪拌，打開(kāi)冷卻水降溫至30℃－35℃時(shí)，樹脂出釜過(guò)濾，保存在樹脂儲(chǔ)存罐內(nèi)待用。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)中，鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑，其特征在于：所述環(huán)氧樹脂用下列質(zhì)量組份比的原料制成，環(huán)氧氯丙烷：雙酚A：氫氧化鈉：苯：去離子水＝100：126：33：438：219；

具體的制作工藝方法如下：

(1)先將環(huán)氧氯丙烷全部抽入到反應(yīng)釜內(nèi)，再將雙酚A抽入到反應(yīng)釜，使雙酚A分布在環(huán)氧氯丙烷之上；

(2)通蒸汽使反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到70℃,雙酚A全部融化后，開(kāi)動(dòng)攪拌器，持續(xù)攪拌升溫到75℃，關(guān)蒸汽；

(3)將氫氧化鈉水溶液滴加到反應(yīng)釜內(nèi)；

(4)通過(guò)觀察溫度變化，來(lái)控制滴加速度，保證滴加過(guò)程中反應(yīng)釜的溫度≤75℃；

(5)滴加完成后持續(xù)攪拌1.5小時(shí)，并保持通入蒸汽使反應(yīng)釜溫度維持在74℃-75℃，關(guān)加熱蒸汽待釜內(nèi)溫度降至60℃，進(jìn)行第一次水洗；

(6)將總量57％的苯加入到高位罐；

(7)啟動(dòng)冷凝系統(tǒng)，將高位罐內(nèi)苯液加入反應(yīng)釜，將總量60％的去離子水加入到高位罐；

(8)繼續(xù)攪拌30分鐘，然后進(jìn)行50分鐘的靜止分層，開(kāi)啟釜底閥門，排放水層，進(jìn)行第二次水洗，將剩余的苯和去離子水加入高位罐，重復(fù)步驟(8)；

(9)蒸餾：在常溫下開(kāi)啟真空系統(tǒng)，將苯液蒸出，觀察回流液流速：應(yīng)使回流液沿視鐘壁穩(wěn)定、緩慢下流，待冷凝液回流較少時(shí)，緩慢升高反應(yīng)釜溫度，繼續(xù)控制回流量，至釜溫70℃時(shí)停止加溫，直到回流基本停止；

(10)進(jìn)行卸料，苯液回收待處理。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑，其特征在于：所述步驟(8)中，若第二次水洗效果不明顯，可另外稱取適量去離子水進(jìn)行第三次水洗。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用于石墨列管換熱器的高強(qiáng)高韌粘接劑，其特征在于：所述步驟(3)中，氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％。