[發(fā)明專利]由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110684756.2 | 申請日: | 2021-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN113444230B | 公開(公告)日: | 2022-05-24 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 歐陽密;戴大程;張誠 | 申請(專利權(quán))人: | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C08G61/12 | 分類號: | C08G61/12;G02F1/1516 |
| 代理公司: | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人: | 黃美娟 |
| 地址: | 310014 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 中性 紫色 氧化 透射率 可溶性 變色 聚合物 | ||
1.一種由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物,其特征在于所述由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的分子結(jié)構(gòu)通式如式(I)所示:
其中,n為2-2000,R1為取代或未取代的C4-C16烷基中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物,其特征在于R1為
3.如權(quán)利要求1所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的制備方法,其特征在于所述方法為:
在保護氛圍D下,將式(IV)化合物、式(V)化合物、新戊酸、醋酸鈀、碳酸鉀加入N,N-二甲基乙酰胺中,在130℃~140℃反應(yīng)36h~48h,所得反應(yīng)液E經(jīng)后處理E,制得式(I)化合物;所述的式(IV)化合物、式(V)化合物、碳酸鉀與醋酸鈀的物質(zhì)的量之比為1:1:2~2.5:0.04~0.08;所述的式(IV)化合物與新戊酸的物質(zhì)的量之比為1:0.3~0.4;
式(IV)、(V)、(I)中,n為2-2000,R1為取代或未取代的C4-C16烷基中的一種。
4.如權(quán)利要求3所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的制備方法,其特征在于:所述保護氛圍D為氮氣或氬氣。
5.如權(quán)利要求3所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的制備方法,其特征在于:所述的N,N-二甲基乙酰胺以式(IV)化合物的質(zhì)量計為30~40mL/g。
6.如權(quán)利要求3所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的制備方法,其特征在于所述后處理E為:所述反應(yīng)液E冷卻至室溫后滴入甲醇中析出固體,過濾得到粗產(chǎn)品;依次用甲醇、正己烷、丙酮、氯仿進行索氏提取,收集氯仿部分洗滌液,旋蒸除溶劑并干燥,得到所述式(I)化合物。
7.如權(quán)利要求3所述的由中性態(tài)紫色到氧化態(tài)高透射率的可溶性電致變色聚合物的制備方法,其特征在于所述式(IV)或(V)所示化合物按如下方法制備:
(1)將3,4-二甲氧基噻吩、二溴新戊二醇、對甲苯磺酸和甲苯混合攪拌,在110℃~120℃反應(yīng)18h~24h,所得反應(yīng)液A經(jīng)后處理A,得到式(II)化合物;所述3,4-二甲氧基噻吩與二溴新戊二醇的物質(zhì)的量之比為1:2~1:3;所述3,4-二甲氧基噻吩與對甲苯磺酸的物質(zhì)的量之比為3:1~10:1;
(2)將5-羥基間苯二甲酸、HO-R1、濃硫酸與甲苯混合攪拌,在110℃~120℃下反應(yīng)18h~24h,所得反應(yīng)液B經(jīng)后處理B,得式(III)化合物;所述5-羥基間苯二甲酸與HO-R1的物質(zhì)的量之比為1:3~4;所述濃硫酸的體積以5-羥基間苯二甲酸的質(zhì)量計為0.5~1mL/g;
(3)在保護氛圍C下,將步驟(1)中所述式(II)化合物、步驟(2)中所述式(III)化合物、碘化鉀、碳酸鉀加入N,N-二甲基甲酰胺中,130℃~140℃反應(yīng)18h~24h,所得反應(yīng)液C經(jīng)后處理C,制得化合物(IV);式(II)化合物與式(III)化合物的物質(zhì)的量之比為1:3~1:6;式(II)化合物與碘化鉀的物質(zhì)的量之比為60:1~30:1;式(II)化合物與碳酸鉀的物質(zhì)的量之比為1:3~1:5;
(4)步驟(3)中所述式(IV)化合物與N-溴代丁二酰亞胺于三氯甲烷中,在0℃~20℃下避光發(fā)生溴化反應(yīng),所得反應(yīng)液D經(jīng)后處理D,得到式(V)化合物;所述的化合物(IV)與NBS的物質(zhì)的量之比為1:2~1:3;
式(III)、(IV)、(V)中,R1為取代或未取代的C4-C16烷基中的一種。
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