[發明專利]一種液態聚碳硅烷先驅體材料的生產方法及其裝置

有效

• 申請號: 202110684130.1
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113372559B
• 公開（公告）日: 2023-09-15
• 發明（設計）人: 鄭樺;陳麗濱;賀衛東;楊偉凱;連小平
• 申請（專利權）人: 福建立亞化學有限公司
• 主分類號: C08G77/60
• 分類號: C08G77/60;C07F7/18
• 代理公司: 北京立成智業專利代理事務所(普通合伙) 11310
• 代理人: 呂秀麗

1.一種液態聚碳硅烷先驅體材料的生產方法，其特征在于：氯甲基三氯硅烷從填料塔（1）頂定量進入填料塔（1）內，甲醇氣化后按一定摩爾質量比分三支路進入填料塔（1）中，并且該氣化后的甲醇在填料部表面與噴淋下來的氯甲基三氯硅烷分三步進行接觸反應，第一支路（19a）甲醇首先與從最頂端填料部（18a）向填料塔底方向流下的氯甲基三氯硅烷發生一取代反應生成3官能團度的氯甲基甲氧基二氯硅烷的產物；生成的3官能團度的氯甲基甲氧基二氯硅烷從中間端填料部（18b）向填料塔底的方向流動，并與第二支路（19b）甲醇繼續發生取代反應生成2官能團度的氯甲基二甲氧基氯硅烷的產物；生成2官能團度的氯甲基二甲氧基氯硅烷從最底端填料部（18c）向填料塔底的方向流動，并與第三支路（19c）甲醇繼續發生取代反應生成1官能團度的氯甲基三甲氧基硅烷的產物；所有生成的產物經再沸器（3），使未完全反應的甲醇重新氣化后進入填料塔（1）中；該液態聚碳硅烷先驅體材料為氯甲基烷氧基氯硅烷，氯甲基烷氧基氯硅烷是由氯甲基甲氧基二氯硅烷、氯甲基二甲氧基氯硅烷和氯甲基三甲氧基硅烷組成，其中，氯甲基甲氧基二氯硅烷∶氯甲基二甲氧基氯硅烷∶氯甲基三甲氧基硅烷的摩爾質量比為（20～30）∶（65～75）∶（1～5）；該氯甲基烷氧基氯硅烷的分子中含有Cl-CH₂、Si-Cl和Si-OCH₃官能團。

2.根據權利要求1所述的一種液態聚碳硅烷先驅體材料的生產方法，其特征在于，制備工藝如下：

預先對氣化器（2）和填料塔（1）進行抽真空和充入惰性氣體；

開啟氣化器（2）和填料塔（1）以及再沸器（3）的加熱裝置；其中，氣化器（2）的加熱溫度至80～120℃，填料塔（1）的加熱溫度至70～85℃，再沸器（3）的加熱溫度至75～100℃；

開啟第一冷凝器（7）和第二冷凝器（6）；其中第一冷凝器（7）的冷凝溫度為0～15℃，第二冷凝器（6）的冷凝溫度為常溫；

甲醇通過第二質量流量計（16）控制一定流量定量后再經分子篩（8）進行干燥除水后再流入至氣化器（2）中進行氣化，其中，氣化器（2）的溫度控制在80～120℃，氣化器的壓力控制在0.1～0.3MPa；

氯甲基三氯硅烷通過第一質量流量計（15）控制一定流量，定量的通過噴淋器（24）噴淋進入填料塔（1）的內腔頂部，并且該氯甲基三氯硅烷能夠經過填料部向塔底的方向流動；

第一支路（19a）氣化后的甲醇通過第三質量流量計（17）控制一定流量，從填料塔（1）的三分之二高度進入填料塔（1）內，首先與沿著最頂端填料部（18a）表面向塔底流動的氯甲基三氯硅烷接觸反應，反應生成一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷；

第二支路（19b）氣化后的甲醇通過第三質量流量計（17）控制一定流量，從填料塔（1）的三分之一高度進入填料塔（1）內，然后與經過中間端填料部（18b）的部分一取代的氯甲基甲氧基二氯硅烷接觸反應，反應生成部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷；

第三支路（19c）氣化后的甲醇通過第三質量流量計（17）控制一定流量，從塔底進入填料塔內，然后與經過最低端填料部（18c）的部分二取代的氯甲基二甲氧基氯硅烷接觸反應，反應生成三取代的氯甲基三甲氧基硅烷；

步驟（六）、（七）和（八）所有生成的產物沿著填料部向塔底流動，再依次經再沸器（3）、第二冷凝器（6），最終成品流入至成品罐（4）；在此過程中，在再沸器（3）的作用下，會使未完全反應的甲醇重新氣化后進入填料塔中，且反應生成的HCl會逸離塔頂，經第一冷凝器（7）回收可凝物返回塔頂，不凝氣HCl則進入尾氣吸收裝置（5）。

3.根據權利要求2所述的一種液態聚碳硅烷先驅體材料的生產方法，其特征在于：步驟（四）中的甲醇與步驟（五）中的氯甲基三氯硅烷的摩爾質量比為（1.5～1.8）∶1。

4.根據權利要求2所述的一種液態聚碳硅烷先驅體材料的生產方法，其特征在于：步驟（五）中的氯甲基三氯硅烷與步驟（六）中的第一支路（19a）氣化后的甲醇的摩爾質量比為1∶1。