[發明專利]一種用于氫氣分離和提純用復合膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202110684034.7
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113304623A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 李新中;單星潤;梁驍
• 申請（專利權）人: 曾祥燕
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D69/02;B01D67/00;B01D71/02;B01J27/22;C01B3/50;C01B3/58
• 代理公司: 北京中政聯科專利代理事務所(普通合伙) 11489
• 代理人: 曾亞容

本發明涉及氫氣分離技術領域，具體涉及一種用于氫氣分離和提純用復合膜，包括擴散層和設置在擴散層兩側的碳化鎢催化層，并按照步驟一步驟四的方法制備，具有較好的高溫耐久性，提高了復合膜的使用壽命，成本較低，在高純氫生產領域具備良好的市場前景。

技術領域

本發明涉及氫氣分離技術領域，具體涉及一種用于氫氣分離和提純用復合膜及其制備方 法。

背景技術

在氫氣的分離提純技術中，膜分離法由于具有工藝設計簡單、可與其他分離技術配合等 特點，具有廣闊的發展前景。在氫滲透提純的金屬膜中，Pd及其合金膜因其具有良好的氫滲 透性和選擇性，是目前工業應用中常見的氫分離合金膜。但Pd作為一種貴金屬，資源稀缺， 價格昂貴，導致其在工業化應用中成本過高，無法大規模生產。同時，Pd及其合金膜還存在 低溫下容易氫脆等問題。

因此，針對上述問題，特提出本發明。

發明內容

針對上述缺陷，本發明提出一種用于氫氣分離和提純用復合膜，包括擴散層和設置在擴 散層兩側的碳化鎢催化層。

優選的，所述碳化鎢催化層中鎢與碳的摩爾比為1：(0.1-1)。

優選的，所述碳化鎢催化層中鎢與碳的摩爾比為1：1。

優選的，所述擴散層的材質為金屬及合金或者陶瓷；

當擴散層為金屬及合金時，所述金屬及合金為V、Nb、Ta、Mo、Ni、Ti、Pd、Pt、V-Ni 合金、V-Cr合金、V-Cu合金、V-Fe合金、V-Al合金、V-Co合金、V-Mo合金、V-W合金、V-Ti-Ni 合金、V-Fe-Al合金、V-Mo-W合金、Nb-Ti-Ni合金、Nb-Ti-Co合金、Nb-Mo-W合金、多孔不 銹鋼、多孔鈦鋁合金和高熵滲氫合金中的一種；

當擴散層為陶瓷時，所述陶瓷為多孔氧化鋁和沸石中的一種。

優選的，所述擴散層的厚度為20-2000μm；所述碳化鎢催化層的厚度為5-1000nm。

優選的，所述擴散層的厚度為100μm。

優選的，所述碳化鎢催化層的厚度為200nm。

一種用于氫氣分離和提純用復合膜的制備方法，按照以下步驟：

步驟一：對擴散層進行預處理；

步驟二：利用離子束對擴散層表面進行清洗；

步驟三：采用磁控濺射、離子束濺射、電子束蒸發、脈沖沉積、分子束外延和原子層沉積中 的一種在擴散層的一側形成碳化鎢催化層；

步驟四：采用磁控濺射、離子束濺射、電子束蒸發、脈沖沉積、分子束外延和原子層沉積中 的一種在擴散層的另一側形成碳化鎢催化層。

優選的，在步驟一中，依次采用丙酮和無水乙醇超聲清洗擴散層5-15min，重復2-3次， 然后使用去離子水沖洗1-2min，再進行干燥。

優選的，在步驟三和步驟四中，采用磁控濺射在擴散層的兩側分別形成碳化鎢催化層。

優選的，步驟三和步驟四中的磁控濺射的條件包括：濺射腔內真空度小于10^-4Pa、擴散 層溫度為0-600℃；擴散層負偏壓為0-500V；通入氬氣流量為20-30sccm；工作壓強為0.5-4Pa；濺射功率為50-300W；持續轟擊為時間為5-120min。

一種用于氫氣分離和提純用復合膜在氫氣分離和/或氫氣純化中的應用。