[發明專利]金納米簇的制備方法及其在2,4,6-三硝基苯酚檢測的應用

有效

• 申請號: 202110682593.4
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113333772B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發明（設計）人: 王勇;曾超;謝晨霞;張敏
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/054;G01N21/64;B82Y15/00;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 龔燮英

本發明公開了本一種金納米簇的制備方法及該方法以異煙堿為穩定劑、檸檬酸?檸檬酸鈉為緩沖溶液通過一鍋法制備了金納米簇，本發明制備的方法簡單溫和、無需加入其它強還原劑、且無污染，且得到的金納米簇具有高熒光性質、水溶性、良好的光穩定性等優點。本發明公開了上述金納米簇在2，4，6?三硝基苯酚檢測上的應用，在烈性炸藥(2，4，6?三硝基苯酚)存在時，其可以與金納米簇之間發生內濾作用，從而使金納米簇的熒光發生猝滅，基于此可以實現對2，4，6?三硝基苯酚的靈敏和選擇性檢測。本發明制備的金納米簇可以作為一種高效、選擇性傳感的2，4，6?三硝基苯酚的納米熒光探針。

技術領域

本發明屬于熒光傳感技術領域，具體涉及金納米簇的制備方法及其在2，4，6-三硝基苯酚檢測的應用。

背景技術

2，4，6-三硝基苯酚(TNP)別名苦味酸，其被廣泛用于工業制造，其主要的應用領域包括醫藥研究、火箭燃料、制造炸藥、皮革染料等，這使其在使用過程很容易便泄露到生態環境中，而TNP是一種環境污染物，它會污染沿途的土壤以及附件的河流、湖泊，影響動植物生存，進一步威脅人類健康。同時它還是一種烈性炸藥，它的爆炸威力比我們常見的2，4，6-三硝基甲苯(TNT)還要強。因此，無論是從環境保護還是社會安全方面考慮，發展一種速度快、靈敏度高、操作簡便的TNP的檢測方法具有非常重要的現實意義。根據相關文獻的報道，傳統檢測TNP的主要方法包括電化學法、拉曼光譜法、質譜法、氣相色譜法、液相色譜法以及熒光比色法等，這些檢測方法都有自己的特色，但都局限于實驗室，他們大都有著一些致命的缺點，比如靈敏度不高、選擇性不強、過度依賴于大型儀器、檢測速度緩慢、成本過高等。隨著科學技術的飛速發展，熒光法憑借著檢測速度快、選擇性好、靈敏度高、成本低廉等優點，受到廣大科研工作者的青睞。

金屬納米簇一般由數個甚至上百個原子組成，其尺寸與電子的費米波長相當。而金納米團簇具有獨特的分子結構和優異的性能，被廣泛應用于發光、催化和細胞成像等領域，受到了越來越多的科學家的關注。研究發現，大多金納米簇是通過含巰基的配體制得，且制備的過程繁瑣、耗時長，因此需要建立一種新的更加便捷的方法來合成金納米簇。

發明內容

針對現有技術中的不足與難題，本發明旨在提供一種金納米簇的制備方法及其在2，4，6- 三硝基苯酚檢測的應用。

本發明通過以下技術方案予以實現：

本發明提供了一種金納米簇的制備方法，該方法以氯金酸為原料、以異煙堿為穩定劑、以檸檬酸-檸檬酸鈉為緩沖溶液通過一鍋法制備金納米簇，包括以下步驟：

S1、在容器內依次加入20～120體積份濃度為10mM的氯金酸、50～600體積份濃度為40 mM的異煙堿溶液、100～500體積份濃度為20mM的檸檬酸-檸檬酸鈉溶液，檸檬酸-檸檬酸鈉溶液pH為3～7，加入適量蒸餾水進行混合均勻，終體積為1000體積份；

S2、將步驟S1制得的混合溶液進行超聲處理1min，然后放入25～90℃的水浴鍋中加熱 0.5-2h，制得熒光金納米簇溶液。

作為優選，步驟S1中氯金酸用量為120體積份；異煙堿溶液用量為300體積份；緩沖溶液用量為100體積份；緩沖溶液pH為6。

作為優選，步驟S2中水浴加熱溫度為60℃；反應時間為1h。

本發明還提供了上述金納米簇的應用，其作為納米熒光探針應用于2，4，6-三硝基苯酚檢測，該應用的方法包括：

(1)制備多組檢測液：在10體積份的所述熒光金納米簇溶液中加入1980體積份的蒸餾水，混合后形成檢測液，并重復制備多組；

(2)將各組檢測液分別與不同濃度的2，4，6-三硝基苯酚混合均勻；

(3)對步驟(2)制得混合溶液測量激發波長為320nm處的熒光發射光譜；