[發(fā)明專利]一種具有軟性外殼的磁性介孔高分子復(fù)合囊泡及制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110679914.5 | 申請日： | 2021-06-18 |
| 公開（公告）號： | CN113539601B | 公開（公告）日： | 2023-08-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄧勇輝;潘盼盼 | 申請（專利權(quán)）人： | 復(fù)旦大學(xué) |
| 主分類號： | H01F1/09 | 分類號： | H01F1/09;H01F1/11;C08G73/06;B82Y25/00 |
| 代理公司： | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人： | 陸飛;陸尤 |
| 地址： | 200433 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 具有 軟性 外殼 磁性 高分子 復(fù)合 制備 方法 | ||
1.一種具有軟性外殼的磁性介孔高分子復(fù)合囊泡的制備方法，其特征在于，具體步驟為：
步驟A，以磁性納米顆粒為種子，通過溶膠-凝膠法在磁性納米顆粒表面包覆一層致密二氧化硅保護層；
步驟B，采用雙模板誘導(dǎo)界面共組裝法，使用有機碳前驅(qū)液作為碳源，大分子量的非離子表面活性劑和小分子量的陽離子表面活性劑作為雙模板劑，有機溶脹劑作為擴孔劑，在致密二氧化硅表面沉積并界面組裝一層具有有序介觀結(jié)構(gòu)的雙模板劑/高分子層復(fù)合材料；
步驟C，通過溶劑萃取法回流脫除雙模板劑，獲得具有軟性外殼的磁性介孔高分子復(fù)合囊泡；
步驟A中所述通過溶膠-凝膠法在磁性納米顆粒表面包覆一層致密二氧化硅保護層，進一步包括：將預(yù)定量的烷基醇、水混合得到第一混合溶劑，并在第一混合溶劑中加入第一催化劑；再將粒徑為60?nm~?800?nm的磁性納米顆粒均勻分散在含有催化劑的第一混合溶劑中，并加入預(yù)定量的硅源前驅(qū)體得到第一混合溶液，室溫下磁力攪拌預(yù)定時長，得到表面沉積了一層二氧化硅的磁性復(fù)合微球；分離出所述磁性復(fù)合微球并用乙醇和水的混合溶液洗滌、室溫下干燥，得到包覆有致密二氧化硅的磁核；
所述步驟B中所述雙模板誘導(dǎo)界面共組裝法，進一步包括：將預(yù)定量的烷基醇、水和四氫呋喃混合得到第二混合溶劑；在第二混合溶劑中加入預(yù)定量的非離子表面活性劑和陽離子表面活性劑后，再加入所述磁核，并進行超聲分散，得到中間混合溶液；再在所述混合溶液中依次加入預(yù)定量的碳源、擴孔劑、第二催化劑得到第二混合溶液，攪拌后得到磁核/含雙模板劑的高分子骨架復(fù)合囊泡；
步驟B中所述預(yù)定量為：在所述第二混合溶液中，碳源質(zhì)量百分比為0.02?wt％?~?0.2wt%，擴孔劑質(zhì)量百分比為0.2?wt%，大分子量的非離子表面活性劑質(zhì)量百分比為0.1?wt%?~0.8?wt%，小分子陽離子表面活性劑質(zhì)量百分比為0.1?wt%?~?0.8?wt%，催化劑質(zhì)量百分比為0.2?wt％?~?2?wt％；
所述非離子表面活性劑是大分子量嵌段共聚物EOnPOmEOn，其中n的范圍為20~132，m的范圍為47~70，包括Mw為10000~40000的PEO-
具有軟性外殼的磁性介孔高分子復(fù)合囊泡的內(nèi)核是包覆有二氧化硅保護層的磁性納米顆粒，所述磁性納米顆粒的粒徑為60?nm?~?800?nm；內(nèi)核外是由有序介孔高分子復(fù)合材料組成的軟性外殼，在磁性納米顆粒和軟性外殼間具有數(shù)倍于磁性納米顆粒粒度的空腔，同時軟性外殼是超薄軟性高分子層，所述軟性外殼的外徑為300?nm?~?5μm，厚度為100nm~1?μm，介孔孔徑尺寸為7?nm?~?35?nm；
復(fù)合囊泡粒徑為300?nm?~?5μm，空腔尺寸為200?nm?~?4μm；
所述復(fù)合囊泡的比表面積為?50?m2/g?~?600?m2/g，孔容為?0.1?cm3/g?~?0.9?cm3/g，磁性為?5?~?70?emu/g；
所述二氧化硅保護層厚度為5?nm?~?600?nm。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟A中所述預(yù)定量為：在所述第一混合溶液中，磁性納米顆粒質(zhì)量百分比為0.10?wt％?~?1?wt%，硅源前驅(qū)體質(zhì)量百分比為0.05?wt%?~?0.50?wt%，催化劑質(zhì)量百分比為0.5?wt％?~?5?wt％，其他為醇和水混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機碳前驅(qū)液，選自鹽酸多巴胺、單寧酸、苯酚或間苯二酚與甲醛的預(yù)聚物及其衍生物中的一種或幾種。
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