[發(fā)明專利]一種1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料的資源化處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110679388.2
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113387859B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧屹立;陳丹;唐明亮
• 申請（專利權(quán)）人: 常熟市濱江化工有限公司
• 主分類號: C07C409/16
• 分類號: C07C409/16;C07C407/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明提供了一種1,1?雙(叔丁基過氧基)?3,3,5?三甲基環(huán)己烷廢料的資源化處理方法，屬于固廢回收技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明將硫酸溶液與1,1?雙(叔丁基過氧基)?3,3,5?三甲基環(huán)己烷廢料混合，進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，之后進(jìn)行分層，分離出油層和水層，對油層進(jìn)行蒸餾，得到過氧化二叔丁基。在本發(fā)明中，1,1?雙(叔丁基過氧基)?3,3,5?三甲基環(huán)己烷廢料在硫酸的催化下，自分解開環(huán)，生成3,5,5?三甲基己酸和過氧化二叔丁基以及副產(chǎn)物3,3,5?三甲基環(huán)己酮。本發(fā)明對油層進(jìn)行蒸餾，得到過氧化二叔丁基，能夠用作化工原料；剩余廢油中含有3,5,5?三甲基己酸和3,3,5?三甲基環(huán)己酮，能夠作為非危險物處理。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及固廢回收技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料的資源化處理方法。

背景技術(shù)

1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷是一種低揮發(fā)性微黃色透明液體，屬于縮酮類有機(jī)過氧化物，主要用作苯乙烯及其共聚單體等的聚合反應(yīng)引發(fā)劑、不飽和聚酯交聯(lián)劑以及硅橡膠的硫化劑。目前，工業(yè)生產(chǎn)中最常見的方法是以硫酸或其他酸為催化劑，以叔丁基過氧化氫為氧化劑，催化氧化3,3,5-三甲基環(huán)己酮制備1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷。

1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷在生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)設(shè)備自身及物料轉(zhuǎn)移過程中的均可能帶入機(jī)械雜質(zhì)，導(dǎo)致1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷受到污染；或者，有機(jī)過氧化物在存儲過程中會發(fā)生自加速分解，若存儲條件不當(dāng)導(dǎo)致較多的自加速分解，則使得成品中有較多的分解產(chǎn)物，導(dǎo)致1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷受到污染。受污染的1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷無法進(jìn)行銷售和使用。

1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷受到污染之后，變?yōu)?,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料，并不能通過重結(jié)晶或蒸餾重新提純。但1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料屬于危險廢物，不能直接進(jìn)行排放。目前尚未公開相關(guān)有效的處理方式對1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料進(jìn)行處理。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料的資源化處理方法。本發(fā)明提供的方法能夠有效分解1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料，并回收分解物中的過氧化二叔丁基。

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料的資源化處理方法，包括以下步驟：

將硫酸溶液與1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料混合，進(jìn)行開環(huán)反應(yīng)，得到開環(huán)反應(yīng)液；

對所述開環(huán)反應(yīng)液分層，分離得到油層和水層，對所述油層進(jìn)行蒸餾，得到過氧化二叔丁基。

優(yōu)選的，所述硫酸溶液的質(zhì)量濃度為30～50％。

優(yōu)選的，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料與硫酸溶液的質(zhì)量比為1:1.5～3。

優(yōu)選的，所述混合為：

將1,1-雙(叔丁基過氧基)-3,3,5-三甲基環(huán)己烷廢料加入到硫酸溶液中。

優(yōu)選的，所述開環(huán)反應(yīng)的溫度為60～80℃，時間為1～3h。

優(yōu)選的，所述分層為靜置分層，所述靜置分層的時間為60～120min。

優(yōu)選的，所述蒸餾的溫度為30～40℃，真空度≤-0.09MPa，時間為30～60min。

優(yōu)選的，所述蒸餾后還包括：