[發(fā)明專利]一種甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110678620.0 | 申請日: | 2021-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN113336821B | 公開(公告)日: | 2023-05-23 |
| 發(fā)明(設計)人: | 吳盼盼;郭盛柱;江華;陳泗林;曹娜娜;涂伯榕;李辰;洪為謙;張焜 | 申請(專利權)人: | 五邑大學 |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202 | 代理人: | 顏希文 |
| 地址: | 529000*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甘草 衍生物 型異構(gòu)體 及其 制備 方法 | ||
1.一種甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:將甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體溶解于有機溶劑和水的混合溶劑中,在254-365nm光下攪拌,得到所述甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體;
所述有機溶劑、水和甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體的配比為有機溶劑:水:甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體=10-15mL:5-10mL:0.1g;
所述甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)如式(I)所示:
(I);
所述甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體的結(jié)構(gòu)如式(Ⅱ)所示:
(Ⅱ);
所述有機溶劑為極性有機溶劑,所述極性有機溶劑選自乙醇。
2.如權利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,所述攪拌的時間為10-48h。
3.如權利要求1所述的甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,所述甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體的制備方法,包括如下步驟:
(1)將甘草次酸溶于有機溶劑A,加入氧化劑進行反應,結(jié)束后加入猝滅劑A猝滅,得到產(chǎn)物A;
(2)在氮氣氛圍下,將產(chǎn)物A、含氟基團化合物和堿溶于有機溶劑B中反應,結(jié)束后加入猝滅劑B猝滅,得到甘草次酸衍生物E型異構(gòu)體。
4.如權利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,有機溶劑A為丙酮,氧化劑為瓊斯試劑,猝滅劑A為甲醇;所述步驟(2)中,有機溶劑B為乙醇,堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種,含氟基團化合物為6-三氟甲基吡啶-3-甲醛,猝滅劑B為酸溶液。
5.如權利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,反應在0-4℃下進行,反應時間為2-3小時;所述步驟(2)中,反應溫度為室溫,反應時間為4h。
6.如權利要求3所述的甘草次酸衍生物Z型異構(gòu)體的制備方法,其特征在于,所述步驟(1)中,甘草次酸和有機溶劑A的配比為1g:10-15mL;所述步驟(2)中,所述產(chǎn)物A、含氟基團化合物和堿的重量比為產(chǎn)物A:含氟基團化合物:堿=1-1.05:0.48-0.82:0.04-0.07。
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