[發(fā)明專利]一種高生物活性MXene/生物玻璃微球復(fù)合材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113398327B
• 公開（公告）日: 2022-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 溫翠蓮;錢嘉敏;武智慧;薩百晟;李挺;劉浩
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: A61L27/16
• 分類號: A61L27/16;A61L27/02;A61L27/12;A61L27/56;A61L27/54
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 俞舟舟;蔡學(xué)俊

1.一種高生物活性MXene/生物玻璃微球復(fù)合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)采用原位合成氫氟酸刻蝕法制備MXene：取20 mL 6M的HCl置于聚四氟乙烯燒杯中，再加入500 mg的LiF，待LiF完全溶解，稱取500 mg的Ti₃AlC₂粉末緩慢加入溶液中，持續(xù)攪拌24 h，取上清液進(jìn)行超聲處理1 h，然后3500 r/min下離心1 h，收集上清液，進(jìn)行冷凍干燥24 h，得到MXene粉末；

(2)采用溶膠-凝膠法結(jié)合模板法制備生物玻璃微球：首先稱取1.1057 g的十二胺作為模板劑，倒入濃度為24 wt%的乙醇溶液中，選正硅酸四乙酯、四水硝酸鈣、磷酸三乙酯作為硅源、鈣源、磷源，并按Si: Ca: P=60: 30.8: 9.2的摩爾比添加到溶液中，攪拌5 h后得到白色懸濁溶液，離心取白色沉淀，經(jīng)過煅燒后，即得到白色生物玻璃微球粉末；

(3)采用靜電自組裝法制備MXene/生物玻璃微球復(fù)合材料：將制備的生物玻璃微球加入到濃度為1~5 wt%的聚二烯丙基二甲基氯化銨溶液中，配制5 mg/mL的生物玻璃微球混合溶液，再將0.5~1 mg/mL的MXene溶液添加到混合溶液中攪拌30 min，緊接著超聲處理1 h，將均勻的混合溶液真空抽濾并冷凍干燥12 h，得到MXene/生物玻璃微球粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氫氟酸刻蝕的過程中，需保持溫度40 ℃，攪拌速率為550 rpm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氫氟酸刻蝕的過程中，待刻蝕完成后，需用去離子水多次清洗、3500 r/min多次離心，直至pH≥6為止。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：原位合成氫氟酸刻蝕的過程中，超聲處理時需保證氬氣氣氛保護(hù)，超聲功率為600 W，頻率為40 kHz。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在溶膠-凝膠過程中，白懸濁液離心轉(zhuǎn)速為7000 r/min，時間為3 min，離心后取沉淀物，并以7000 r/min反復(fù)洗滌三次，得到白色凝膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于：在溶膠-凝膠過程中，白色凝膠在煅燒前需進(jìn)行干燥，干燥溫度為60 ℃，干燥時間為24 h，干燥后需將樣品研磨成粉末后再進(jìn)行煅燒。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：將MXene與生物玻璃微球復(fù)合，其復(fù)合按不同的溶液的體積比進(jìn)行，MXene溶液：生物玻璃微球混合溶液=x：100-x，x=5~20。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在靜電自組裝過程中，超聲功率為600 W，頻率為40 kHz。