[發明專利]一種高石墨烯濃度乳膠的生產方法

在審

• 申請號: 202110677373.2
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113292739A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 鄧超然;寇亞虎;張旭;張建兵;王強;練彬
• 申請（專利權）人: 廣東航邁新材料科技有限公司;東莞市三航軍民融合創新研究院
• 主分類號: C08J3/02
• 分類號: C08J3/02;C08L7/02;C08K3/04;C08K9/04
• 代理公司: 東莞市中正知識產權事務所(普通合伙) 44231
• 代理人: 成偉

1.一種高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：包括以下步驟：

a)選取氧化石墨烯為原材料，其氧含量為5～30％；

b)將氧化石墨烯分散在去離子水中，制備水性漿料，漿料中氧化石墨烯的濃度為0.1～10wt％；

c)將氧化石墨烯漿料與酪素、芳香烴胺、水溶性有機多氨、氨水按比例順序在加熱反應釜內攪拌混合，各組分的重量比為，水：氧化石墨烯：酪素：芳香烴胺：水溶性有機多氨：濃度20％的氨水為100：0.1～11：0.01～1：0.01～1：0.01～1：0.01～0.05；

d)首先加入芳香烴胺，持續攪拌；再按比例加入酪素、水溶性有機多氨、濃度20％的氨水，持續反應得到改性石墨烯漿料；

e)將改性石墨烯漿料進行脫水-水洗-再脫水，得改性石墨烯濃縮料，改性石墨烯濃縮料的石墨烯含量為5～25％；

f)將所述改性石墨烯濃縮料與天然乳膠混合，得到高石墨烯濃度乳膠，其中改性石墨烯在乳膠固含中的重量比例為1～10wt％，改性石墨烯乳膠的機械穩定性超過100秒。

2.根據權利要求1所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟a)中，所述氧化石墨烯的pH值小于7，比表面積為50～500m²/g，粒徑為1～20μm，長厚比大于500；該氧化石墨烯采用化學氧化法、電解法、物理機械剝離法與表面氧化法的組合生產制得，或者采用沒有添加分散劑已經分散好的水性漿料。

3.根據權利要求2所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟b)中，氧化石墨烯的分散工藝為高剪切或超聲法，高剪切工藝采用轉速超過2500rpm的高速膠體磨、壓力超過50MPa的超高壓均質機、轉速超過700rpm的納米砂磨機進行加工；超聲法使用功率超過3kW的大功率超聲設備，分散后達到氧化石墨烯高濃度均勻地分散在去離子水中，沒有任何團聚。

4.根據權利要求1所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟c)中，加入氨水后調節pH在9～12之間。

5.根據權利要求1所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟d)中，將釜內的溫度升至70～95℃，首先加入芳香烴胺，維持3～5小時，再按比例加入酪素、水溶性有機多氨、濃度20％的氨水，持續反應3～10小時，反應過程通過添加氨水維持pH在9～12之間，攪拌速度確保氧化石墨烯漿料與各反應物混合均勻，釜內溫度均一，反應結束時各反應物的濃度趨向恒定。

6.根據權利要求1所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟e)中，改性石墨烯漿料脫水并水洗3遍后再脫水濃縮，用去離子水水洗改性石墨烯漿料，水洗過程中改性石墨烯在水中的濃度不超過5％；采用壓濾或離心分離法脫水，壓濾的壓力大于0.5MPa，離心分離的轉速大于800rpm；濾餅再分散于去離子水時采用高速分散機，轉速大于1000rpm，確保再分散漿料中改性石墨烯的均勻，沒有團聚，最后脫水濾餅的改性石墨烯含量為5～25％。

7.根據權利要求1所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：步驟f)中，改性石墨烯在乳膠固含中的重量比例大于3％，改性石墨烯乳膠的機械穩定性測試方法按國標GST 8301-2001。

8.根據權利要求1-7任一項所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：酪素為溶于堿水的天然含磷蛋白質；芳香烴胺為苯胺、苯乙胺、芐胺或2-甲基-6-乙基苯胺；水溶性有機多氨為端氨基聚醚、三乙烯四胺或二乙烯三胺。

9.根據權利要求1-8任一項所述的高石墨烯濃度乳膠的生產方法，其特征在于：將所述高石墨烯濃度乳膠用于生產乳膠發泡材料，其中乳膠海綿在生產過程中高速攪拌發泡的時間在30秒內，從發泡到完成注模不超過90秒，凝膠時間在2分鐘之內；或者添加酸甲酸凝固乳膠，干燥脫水得石墨烯天然橡膠。