[發明專利]一種高性能的阻燃纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202110677134.7
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113308877B
• 公開（公告）日: 2021-12-03
• 發明（設計）人: 譚卓華;黃煒嵐;譚曉露
• 申請（專利權）人: 廣州綠徽新材料研究院有限公司
• 主分類號: D06M11/46
• 分類號: D06M11/46;D06M11/83;D06M11/79;D06M13/513;D01F6/18;D01F11/06;D06M101/28
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 劉媖

1.一種高性能的阻燃纖維的制備方法，包括如下步驟：

1）將一定去離子水和無水乙醇按照一定比例混合形成混合溶劑，其中去離子水和無水乙醇的體積比為1: 9-15；

2）稱取適量的聚丙烯腈溶于上述混合溶劑中，在50℃劇烈攪拌形成溶膠；

3）將上述溶膠通過靜電紡絲機進行靜電紡絲，調節靜電紡絲機的紡絲電壓為25-45kV，使紡絲液噴射形成直徑在100-500nm之間的納米纖維，納米纖維噴射到基材上，在基材形成冰凍的固納米纖維；基材為圓形銅片，基材的接收距離為10-20cm；控制靜電紡絲機中收集基材的溫度為-50℃到-20℃，使溶膠體系中的水形成細微的冰晶，均勻分散在得到的固納米纖維中；

4）將得到的冰凍的固納米纖維置于真空低溫下干燥，使冰晶氣化，形成具有介孔結構的納米多孔聚丙烯腈纖維；

5）制備銀摻雜的二氧化鈦納米水溶膠：將鈦酸四丁酯、冰醋酸和無水乙醇溶液混合形成溶液A；將表面活性劑、去離子水和無水乙醇形成溶液B，在攪拌條件下將溶液A滴加到溶液B中，攪拌1-2h后形成溶膠溶液；將一定量預先配制的摩爾濃度為0.1-0.2mol/L的硝酸銀水溶液滴加到上述溶膠溶液中，再繼續攪拌1-2h小時，得到銀摻雜的二氧化鈦納米水溶膠；其中銀摻雜的二氧化鈦的粒徑為10-20nm；

6）取一定量的步驟4）得到具有介孔結構的納米多孔聚丙烯腈纖維分散到步驟5）獲得的納米銀摻雜的二氧化鈦納米水溶膠，超聲處理2-4小時，取出，真空干燥，得到負載銀摻雜的納米二氧化鈦的納米多孔聚丙烯腈纖維；

7）將負載銀摻雜的納米二氧化鈦的納米多孔聚丙烯腈纖維分散在水和乙醇的混合溶液中，加入硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和氨水，攪拌反應1-3h，過濾，干燥處理，得到高性能的阻燃纖維；

所述步驟5）的表面活性劑為甜菜堿型兩性表面活性劑，加入量為銀摻雜的二氧化鈦納米水溶膠質量的1-5%。

2.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟4）中的真空低溫干燥的真空度為1-50Pa、溫度為-5到5℃。

3.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟4）中所述的介孔結構的孔徑為15-30nm。

4.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟5）中的銀摻雜的二氧化鈦納米水溶膠，銀與二氧化鈦的摩爾比為1-5:100。

5.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟6）中真空干燥為60-80℃，干燥時間為12-24h。

6.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟7）中，所述反應在25-45℃下進行。

7.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟7）中，所述硅酸乙酯、所述乙烯基三乙氧基硅烷和所述氨水分別采用滴加的形式加入混合溶液。

8.根據權利要求1所述的一種高性能的阻燃纖維的制備方法，步驟7）中，負載銀摻雜的納米二氧化鈦的納米多孔聚丙烯腈纖維、硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷和氨水的質量比為1:0.5-0.8:1-1.1:1。