[發(fā)明專(zhuān)利]一種制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110677087.6 | 申請(qǐng)日: | 2021-06-18 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN113307252B | 公開(kāi)(公告)日: | 2023-06-20 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 袁寧一;費(fèi)斐;丁建寧;周小雙 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 常州大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C01B32/162 | 分類(lèi)號(hào): | C01B32/162;B01J23/745;B01J37/02 |
| 代理公司: | 常州市英諾創(chuàng)信專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王志慧 |
| 地址: | 213164 *** | 國(guó)省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 制備 紡絲 超順排碳 納米 陣列 方法 | ||
1.一種制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述方法具體步驟如下:
Ⅰ、在潔凈的基底表面制備催化劑層,其中,催化劑層由無(wú)機(jī)催化劑緩沖層和金屬催化劑層組成;
Ⅱ、在空氣氛圍下,對(duì)催化劑層進(jìn)行退火預(yù)處理;
Ⅲ、將步驟Ⅱ退火后的帶有催化劑層的基底轉(zhuǎn)移至反應(yīng)爐中,在保護(hù)氣體氛圍下加熱;
Ⅳ、向反應(yīng)爐中以三步法梯度供給碳源氣和保護(hù)氣的混合氣,低于100?KPa的環(huán)境壓力下進(jìn)行碳納米管陣列生長(zhǎng);
三步法梯度供給混合氣分為反應(yīng)初期、中期、后期,具體為:反應(yīng)初期以碳源氣體流量占比為8.0%-20%保持5s-60s,反應(yīng)中期以碳源氣體流量占比1.0%-5.0%保持5min-20min,反應(yīng)后期在中斷碳源氣的同時(shí)迅速通入1000sccm保護(hù)氣;
Ⅴ、待生長(zhǎng)完成后快速提高機(jī)械泵抽速來(lái)迅速結(jié)束碳納米管陣列的生長(zhǎng);
Ⅵ、在保護(hù)氣體氛圍下,待反應(yīng)爐冷卻至室溫后,關(guān)閉保護(hù)氣,卸真空,取出樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅰ中,基底為硅片、石英片或鋁、不銹鋼、鎳金屬基底中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅰ中,無(wú)機(jī)催化劑緩沖層為氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化鋁、氮化鋁、氧化鋅、氧化鋯、氧化鉿中的一種或多種;金屬催化劑層為鐵、鈷、鎳或其合金中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅱ中,退火預(yù)處理為,將基底在300℃-500℃范圍內(nèi)熱處理8-12小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅲ中,加熱至溫度范圍在500℃-1000℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅳ中,碳源氣為甲烷、乙烷、乙烯、乙炔或乙醇中的一種,保護(hù)氣為氬氣、氮?dú)?、氦氣或氫氣中的一種或多種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備可紡絲超順排碳納米管陣列的方法,其特征在于:所述步驟Ⅴ,機(jī)械泵抽速1430r/min。
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