[發明專利]一種延長氫化塔鈀催化劑使用周期的方法及其氫化塔系統

在審

• 申請號: 202110675556.0
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113413834A
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 胡衛平;吳海峰;劉清興;嚴峻
• 申請（專利權）人: 杭州名鑫雙氧水有限公司
• 主分類號: B01J8/04
• 分類號: B01J8/04;B01J8/02;C01B15/023
• 代理公司: 杭州創造力專利代理事務所(普通合伙) 33332
• 代理人: 冉國政

1.一種延長氫化塔鈀催化劑使用周期的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟一：來自工作液循環泵（01）的工作液，先經一級循環工作液過濾器（1）過濾，濾除工作液中夾帶的大顆粒固體雜質；再經二級循環工作液過濾器（2）精濾，得到濾除了顆粒固體雜質的工作液；

步驟二：將所述濾除了顆粒固體雜質的工作液，與來自循環氫化液過濾器（3）的濾除了氫化液中夾帶的不溶固體雜質的氫化液混合后經工作液預熱器（4）將其調節到預設的溫度后，與來自氫氣工段經氫氣過濾器（5）凈化的氫氣混合；

步驟三：將上述混合后的工作液與氫氣輸入氫化塔（6），所述氫化塔（6）由自上而下的三節氫化塔單元組成，每節氫化塔單元上部設有氣液分布器（6-2）、氣液分布器（6-2）下面設有鈀催化劑觸媒床（6-1），通過連接管道上相應雙向閥的通斷以使三節所述氫化塔單元中的二節處于上下串聯使用狀態，另一節始終處于再生或再生后的備用狀態；

步驟四：所述進入氫化塔（6）的上述工作液與氫氣，先進入處于上下串聯使用狀態的二節氫化塔單元的上面一節氫化塔單元的頂部，經過所述氣液分布器（6-2），以使工作液與氫氣分布均勻，再自上而下通過鈀催化劑觸媒床（6-1）內的鈀催化劑層，再從其塔底部流出，進入下面一節氫化塔單元的頂部，再依次經過相應的氣液分布器（6-2）、鈀催化劑觸媒床（6-1）內的鈀催化劑層，再從該下面一節氫化塔單元的塔底部流出，進入氫化液氣液分離器（7）；

步驟五：氫化液氣液分離器（7）中的氫化液，經自控儀表控制到達預設液位后，體積的30%通過氫化液循環泵（02）輸送至所述循環氫化液過濾器（3），另借助氫化塔（6）內的壓力分出體積的10%流經氫化液白土床（8），而后與其余的60%體積的氫化液一起通過一級氫化液過濾器（9）粗濾再經二級氫化液過濾器（10）精濾，濾除其中可能夾帶的固體雜質，然后進入氫化液貯槽（11）；

步驟六：鈀催化劑的再生

a.熱溶劑循環

把芳烴和磷酸三辛酯按7:3的體積比配制成芳烴混合溶劑盛裝于芳烴混合溶劑循環罐（12），先用芳烴混合溶劑循環泵（03）把芳烴混合溶劑打入加熱器（13）對該芳烴混合溶劑加熱到50～60℃，再從所述另一節處于再生狀態的氫化塔單元的上部氣液分布器（6-2）進入，對鈀催化劑觸媒床（6-1）內的鈀催化劑層進行噴淋，溶解吸附在鈀催化劑表面和孔道內的結晶的氫蒽醌和降解物，從該另一節處于再生狀態的氫化塔單元的底部出來的芳烴混合溶劑經一級雜質過濾器（14）、二級雜質過濾器（15）濾除雜質后循環使用，直至芳烴混合溶劑內總蒽醌不再增加為止；

b.飽和水蒸氣吹掃

從所述另一節處于再生狀態的氫化塔單元的上部的氣液分布器（6-2）通入每噸催化劑每小時200公斤的飽和水蒸氣量進行吹掃,將吹出的雜質帶走，層溫度控制在100～120℃,觀察冷凝水是否已潔凈透明，當冷凝水潔凈透明即停止通水蒸汽；

c.趁熱用氮氣將鈀催化劑內的水分吹干

趁熱從所述另一節處于再生狀態的氫化塔單元的上部的氣液分布器（6-2）通入氮氣將鈀催化劑內的水分吹干,吹出的氮氣經冷凝器（16）除水后可循環使用。

2.根據權利要求1所述的延長氫化塔鈀催化劑使用周期的方法，其特征在于：所述氮氣經過預熱，預熱溫度為53～55℃，所述氮氣的總氣量為每小時200m³/氫化塔每平方截面積，以快而徹底地去除鈀催化劑內的水分。

3.根據權利要求2所述的延長氫化塔鈀催化劑使用周期的方法，其特征在于：

步驟七：每次工作液白土床（17）新氧化鋁填裝好以后，先用所述芳烴混合溶劑循環，把氧化鋁粉塵洗出來，以降低進入氫化塔的氧化鋁粉塵。