[發(fā)明專利]一種鈷（II）香豆素類席夫堿配合物的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110674784.6 | 申請日： | 2021-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN113307831B | 公開（公告）日： | 2023-08-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 吳芳輝;文國強;羅祥瑞;孫文斌;葉明富;徐旭東 | 申請（專利權(quán)）人： | 安徽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07F15/06 | 分類號： | C07F15/06;C07D311/14;B01J31/22;C01B32/40 |
| 代理公司： | 安徽知問律師事務(wù)所 34134 | 代理人： | 于婉萍 |
| 地址： | 243002 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 ii 香豆素類席夫堿 配合 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟A：合成3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體；
步驟B：根據(jù)步驟A中所得3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體，合成香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素；
步驟C：將步驟B中所得香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素與CoCl2·6H2O在反應(yīng)溶劑C中進(jìn)行反應(yīng)，生成3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素鈷(II)配合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，將5-氯水楊醛、乙酰甘氨酸、無水乙酸鈉、乙酸酐在反應(yīng)溶劑A中進(jìn)行回流反應(yīng)，合成得到3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：步驟B中，將步驟A中所得3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體與5-氯水楊醛溶于反應(yīng)溶劑B中進(jìn)行回流反應(yīng)，生成得到香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)溶劑A采用濃鹽酸和乙醇的混合溶劑；反應(yīng)溶劑B采用無水乙醇，反應(yīng)溶劑C采用甲醇溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：步驟A中，合成3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體的方法為：
首先，將5-氯水楊醛、乙酰甘氨酸、無水乙酸鈉、乙酸酐攪拌至固體完全溶解后，于130～150℃條件下加熱回流6～12h，冷卻至室溫，加入冰水，生成沉淀后進(jìn)行抽濾和干燥處理；
其次，將產(chǎn)物置于反應(yīng)溶劑A中于80～90℃條件下回流2～5h，自然冷卻，并用30％NaOH調(diào)節(jié)pH至中性析出沉淀；
最后，對最終反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行過濾干燥，并用無水乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，即可得到3-氨基-6-氯香豆素前驅(qū)體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于：步驟B中，合成香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素的方法為：將3-氨基-6-氯香豆素與5-氯水楊醛溶于反應(yīng)溶劑B中，于70～90℃條件下回流4～6h，冷卻至室溫后，進(jìn)行抽濾、洗滌、真空干燥，最終產(chǎn)物用無水乙醇重結(jié)晶，即可得到香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一項所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于，步驟C中，合成3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素鈷(II)配合物的方法為：在溶解有香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素的淡黃色甲醇溶液中逐滴加入溶有CoCl2·6H2O的粉紅色甲醇溶液，于80～90℃下加熱回流2～5h，直至反應(yīng)溶液從淡黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t棕色渾濁，反應(yīng)結(jié)束冷卻溶液，過濾除去未反應(yīng)的香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素，脫除溶劑后得到固體，洗滌、抽濾獲得固體粉末，最后使用無水乙醇重結(jié)晶得到3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素鈷(II)配合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種鈷(II)香豆素類席夫堿配合物的制備方法，其特征在于，步驟C中，所述香豆素類席夫堿配體3-[(2-羥基-5-氯苯亞甲基)-氨基]-6-氯香豆素與CoCl2·6H2O的摩爾比為(2.0～2.3):1。
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