[發明專利]一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法在審
| 申請號: | 202110674600.6 | 申請日: | 2021-06-18 |
| 公開(公告)號: | CN113402431A | 公開(公告)日: | 2021-09-17 |
| 發明(設計)人: | 吳汝林;王曉曼;黃佳瑩;王美琪 | 申請(專利權)人: | 青島科技大學 |
| 主分類號: | C07C319/14 | 分類號: | C07C319/14;C07C323/52;C07C213/08;C07C215/12;C07C67/307;C07C69/63 |
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| 地址: | 266061 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 體系 一鍋 法泰妙 菌素 制備 方法 | ||
1.一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,其特征在于,包含以下步驟:首先在反應瓶中加入截短側耳素、2-二乙氨基乙醇和反應溶劑,然后加入一定量的氯化劑,控制反應溫度和反應時間,反應結束后蒸發除掉溶劑,得到產物A,在產物A中加入一種溶劑和硫脲后進行回流反應后得到溶液B,降至室溫,加入堿和純化水,繼續進行反應,得到溶液C,經萃取干燥后蒸發掉反應的溶劑后得到泰妙菌素,操作方法更加簡單,收率達到95%以上,該方法更加適合于工業化生產。
2.如權利要求1所述的一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,其特征在于,所述的反應溶劑為氯仿、二氯甲烷、醋酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯中的任意一種,優選的為乙酸乙酯。
3.如權利要求1所述的一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,其特征在于,所述的氯化劑為氯化氫、氯化亞砜、五氯化磷和三氯化磷中的一種,優選的為氯化亞砜。
4.如權利要求1所述的一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,其特征在于,所述的一種溶劑為無水乙醇、甲醇、95%乙醇和95%甲醇中的任意一種,優選的為無水乙醇。
5.如權利要求1所述的一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,其特征在于,所述的堿為三乙胺、三乙醇胺、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸氫鈉、碳酸鈉中的任意一種,優選的為三乙胺。
6.如權利要求1所述的一種雙體系一鍋法泰妙菌素的制備方法,包含以下步驟:首先在反應瓶中加入截短側耳素、2-二乙氨基乙醇和乙酸乙酯,然后加入一定量的氯化亞砜,控制反應溫度和反應時間,反應結束后蒸發除掉溶劑,得到產物A,在產物A中加入無水乙醇和硫脲后進行回流反應后得到溶液B,降至室溫,加入三乙胺和純化水,繼續進行反應,得到溶液C,經萃取干燥后蒸發掉反應的溶劑后得到泰妙菌素,操作方法更加簡單,收率達到95%以上,該方法更加適合于工業化生產。
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