[發明專利]一種高電壓氟化碳復合正極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110673476.1
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113422059B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 王暢;張紅梅;王慶杰;陳曉濤;劉富亮;石斌
• 申請（專利權）人: 貴州梅嶺電源有限公司
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/583;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 萬國松

1.一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）、將金屬M鹽、表面活性劑加入到去離子水中并攪拌分散均勻，得到前驅體溶液；將前驅體溶液在80℃~100℃的溫度下反應8~12h，然后冷卻至室溫，再使用去離子水、乙醇依次清洗，干燥后得到由納米纖維構成的金屬鹽前驅體納米球材料；所述金屬M鹽為Ni鹽、Ag鹽、Cu鹽、Al鹽和Co鹽中的至少一種；

（2）、將步驟（1）中制備的納米纖維構成的金屬鹽前驅體納米球材料分散于去離子水中，加入有機碳源攪拌溶解，有機碳源的含量為0.1~0.8mol/L，然后在150℃~190℃的溫度下反應8~12 h，然后冷卻至常溫，再使用去離子水、乙醇依次清洗，干燥后得到有機碳源包覆的金屬鹽前驅體納米球材料；所述有機碳源為2-氨基對苯二甲酸、對苯二甲酸、2,5,-二羥基對苯二甲酸、1,4-苯二甲酸、均苯三酸和葡萄糖中的至少一種；

（3）、將步驟（2）中制備的有機碳源包覆的金屬鹽前驅體納米球材料轉移至氮氣或惰性氣體下在600℃~800℃的溫度下煅燒2~4 h，隨爐冷卻至室溫，即得摻有金屬單質M的納米碳球；

（4）、將步驟（3）中制備的摻有金屬單質M的納米碳球放入反應器中，并向反應器中通入氮氣或惰性氣體使其內部壓力達到0.05MPa~0.3MPa，保壓時間12~15 h；將反應器溫度控制在600℃~800℃，再向反應器中持續充入反應氣體反應4~8h ，反應結束后，取出、研磨過篩，即得到高電壓氟化碳復合正極材料；其中反應氣體由氣體氟源和稀釋氣體組成的混合氣體，反應氣體中氣體氟源體積分數為6%~10%，氣體氟源通入速度為0.08 ml/min~0.20 ml/min。

2.根據權利要求1所述的一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述金屬M鹽和表面活性劑加入去離子水后，金屬M鹽的物質的量為0.05mol/l~0.5 mol/l；表面活性劑的物質的量為0.01mol/l~0.05 mol/l。

3.根據權利要求1或2所述的一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的表面活性劑為六次甲基四銨、十三乙烯二銨和尿素中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）和步驟（4）中所述的惰性氣體為氦氣和氬氣中的至少一種。

5.根據權利要求4所述的一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的氣體氟源為氟氣和三氟化氮中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的一種高電壓氟化碳復合正極材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中所述的稀釋氣體為氮氣和氬氣中的至少一種。

7.一種高電壓氟化碳復合正極材料，其特征在于：高電壓氟化碳復合正極材料采用權利要求1、2、4、5或6所述的制備方法制備。

8.一種鋰氟化碳電池，其特征在于：鋰氟化碳電池包含權利要求7所述的高電壓氟化碳復合正極材料。