[發明專利]基于非揮發物質采用核磁共振和偏最小二乘法鑒定特定品牌醬香白酒的方法

在審

• 申請號: 202110671679.7
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113406135A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 王麗;盧君;王凡;山其木格;唐平;畢榮宇;李長文
• 申請（專利權）人: 貴州國臺酒業股份有限公司
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08;G06F17/11;G06F17/16
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 左康艷

本方案公開了醬香白酒鑒別技術領域，基于非揮發物質采用核磁共振氫譜(¹H NMR)技術結合偏最小二乘分析法鑒定特定品牌醬香白酒，首先分別建立特定品牌醬香白酒和其它品牌醬香白酒數據集，再構建鑒別模型，對鑒別模型進行可靠性驗證，最后對未知的待測酒樣進行鑒別。利用本方法對特定品牌和其它品牌醬香白酒進行甄別，高度真實的判斷出所檢測醬香白酒是否為特定品牌醬香白酒，最大程度規避風險降低特定品牌酒企業的經濟損失。

技術領域

本發明屬于醬香白酒鑒別技術領域，具體涉及基于醬香白酒非揮發物質采用核磁共振氫 譜(¹H NMR)技術結合偏最小二乘分析法，以鑒別未知酒樣是否為特定品牌醬香白酒。

背景技術

近年來醬香白酒(簡稱醬酒)的消費在全國都很火爆，“醬酒熱”在全國范圍內呈現燎 原之勢，醬酒市場成為我國醬香白酒市場主賽道。假酒的生產工藝和工序是完全達不到正品 醬香白酒的標準的，其生產工藝不合格，生產出來的醬香白酒雖然只有在口感上略微差別， 但是對身體的危害性是難以估計的。同時，對于特定品牌醬酒來講，市場上以假亂真的行為 將嚴重損害產品品牌形象，也影響醬酒的健康發展。

所以，建立一套科學有效的真假酒鑒別方法，對于規避風險降低企業及消費者的經濟損 失，對于維護產品品牌形象，保障消費者的安全與權益，規范醬香型醬香白酒行業與市場穩 健發展具有重要意義。

目前醬香白酒鑒別的方法，有的單純基于揮發性風味物質的方法有氣相色譜法、電子鼻 等，也有兼顧揮發性及非揮發性物質的方法如光譜法、液相色譜法、質譜法、電子舌等方法， 還有基于醬香白酒穩定同位素比值的方法，以上述方法結合多元統計分析法研究最為前沿。

雖然醬香白酒中非揮發物質通常不呈現香氣，但對味覺、口感、健康功能等有很大影響。 然而當前已有醬香白酒真偽鑒別方法存在以下不足：(1)無專門針對醬香白酒非揮發性物 質進行醬香白酒真偽鑒別的研究或應用。(2)已有醬香白酒非揮發性物質檢測方法，均為 某類非揮發物質的靶向檢測，無法實現非靶向的非揮發性物質的檢測。(3)已有醬香白酒 非揮發性物質檢測方法，通常需要進行衍生化處理，該步驟不僅有損樣品造成鑒別結果存在 誤差，而且實驗過程操作繁瑣。綜上所述，目前還沒有‘非靶向的基于醬香白酒非揮發性物 質的醬香白酒鑒別方法’。

因此，提供一種非靶向的檢測醬香白酒中非揮發性成分的方法，對于醬香白酒真偽或未知酒 樣是否為特定品牌醬香白酒的鑒別意義重大。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供基于醬香白酒非揮發物質采用核磁共振氫譜結合 偏最小二乘法鑒定未知酒樣是否為特定品牌醬香白酒的方法。

本方案中的基于非揮發物質采用核磁共振和偏最小二乘法鑒定特定品牌醬香白酒的方 法，包括以下步驟：

步驟一、建立特定品牌醬香白酒數據集

A1、制備N個不同批次特定品牌醬香白酒樣品，揮干酒樣，然后加入磷酸緩沖鹽溶液 溶解，磷酸緩沖鹽溶液中含有3-(三甲基硅基)氘代丙酸鈉作為定標物質，離心后取上清液 轉入核磁管中；

A2、¹H NMR檢測：核磁管中的樣品進行¹H NMR檢測，檢測數據由布魯克裝載超低 溫探頭的600M核磁檢測記錄，使用標準的一維復合脈沖序列對酒樣進行分析，并在弛豫延 遲期間進行預飽和；循環延遲時間為2s，混合時間為1s，每個樣品的90°脈沖寬度設置為 9.89μs，發射機頻率偏移量為2820.78Hz，預飽和的功率級為23.00dB，數據點為64k，光 譜寬度為12019.230Hz，掃描次數為128次，得到特定品牌醬香白酒的核磁共振信號，建立 不同批次特定醬香白酒的非揮發性物質¹H NMR譜圖；