[發明專利]一種凝膠注模成型結合反應燒結工藝制備異型碳化硅陶瓷的方法

在審

• 申請號: 202110670633.3
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113307645A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 馬麗;馬坤;龔紅宇;高志民;龔志剛;孫珊;李志濤;龔星宇
• 申請（專利權）人: 山田研磨材料有限公司
• 主分類號: C04B35/80
• 分類號: C04B35/80;C04B35/573;C04B35/622;C04B35/63;C04B35/632;C04B35/64
• 代理公司: 濟南格源知識產權代理有限公司 37306
• 代理人: 韓洪淼

本發明屬于陶瓷制備技術領域，尤其涉及一種凝膠注模成型結合反應燒結工藝制備異型碳化硅陶瓷的方法,包括以下工藝步驟：配制預混液→制備陶瓷漿料→真空除氣→加入引發劑和催化劑→澆注成型→燒結陶瓷。本發明通過低毒的甲基丙烯酰胺為單體，不同粒徑的碳化硅粉、炭黑和碳纖維作為碳源，通過凝膠注模成型制備異性陶瓷件，然后通過反應燒結制得陶瓷制品；制得的陶瓷制品具有高性能、形狀復雜、近凈尺寸等優點，滿足目前高端工業發展的需求。

技術領域

本發明屬于陶瓷制備技術領域，尤其涉及一種凝膠注模成型結合反應燒結工藝制備異型碳化硅陶瓷的方法。

背景技術

隨著新型高端技術應用及現代工業的發展，對高性能陶瓷的需求量日益增大，并對陶瓷產品的性能和形狀均提出越來越高的要求。高性能、復雜形狀陶瓷的制備需選擇性能優良的陶瓷材料及合理的成型工藝，這些均對陶瓷產品的結構、性能及應用起著決定性作用。目前市場上的異型陶瓷件，主要以氧化鋁、氧化鋯為主，但氧化物陶瓷在高溫下的硬度和抗蠕變性能均明顯降低，無法滿足高溫下的工作需求。而非氧化物陶瓷在高溫下能保持較高的硬度、彈性模量及抗蠕變性能，其中以碳化硅陶瓷應用較多，因為其具有導熱系數高、熱膨脹系數小、抗熱震性好、硬度大、化學性能穩定、耐磨性及高溫抗氧化性好等，被廣泛應用于國防、航空航天、機械、化工及空間技術等領域。其良好的高溫強度可用作高溫結構材料，如發動機的汽輪機葉片；低的熱膨脹系數可以用作電子封裝材料；良好導熱性、抗氧化性、耐腐蝕性可用作窯爐輥棒等。

專利文獻CN111410533A公開了一種凝膠注模成型制備大尺寸陶瓷材料的方法，該法實現了大顆粒原料穩定均勻分散于陶瓷漿料中，產品無變形和開裂，質地均勻，致密度高。但該專利添加了氧化物作為骨料，燒結后的陶瓷產品在高溫下了性能沒有本專利的高，因為本專利燒結所得陶瓷的晶相僅有碳化硅和少量的殘余硅。

專利文獻CN111484332A公開了一種多孔碳化硅陶瓷的制備方法，該法制備的多孔陶瓷具有孔徑、孔隙率可以任意調整，材料顯微結構均一、氣流通道均勻、強度高、耐磨性好、耐腐蝕性好的特性。該專利制備的是多孔陶瓷主要用在光刻用吸盤、激光淬火用吸盤、激光劃片用吸盤等，而本專利是制備的致密化陶瓷可用于異性輻射管、燒嘴套等，所得陶瓷的應用領域不同；而且該專利添加了氧化物而本專利沒有添加任何氧化物粉體，其所制陶瓷的使用溫度更高。

目前異形碳化硅陶瓷的制備以注漿成型為主，但是該成型工藝所得陶瓷制品形狀粗糙、注漿時間較長、坯體密度和強度均不高，不可進行機械加工。而本發明采用的凝膠注模原位固化成型，在成型過程中高分子有機單體在一定條件下發生原位聚合反應，形成堅固的交聯網狀結構，使漿料原位凝固，所得陶瓷坯體致密度高、強度大，而且可根據需要進行機械加工。

發明內容

基于此，針對目前對高性能、復雜形狀陶瓷的應用，本發明提供了一種凝膠注模成型結合反應燒結工藝制備異型碳化硅陶瓷的方法，本發明采用凝膠注模成型與反應燒結工藝相結合，可以制備形狀復雜的碳化硅陶瓷制品，制備的陶瓷具有性能好、尺寸收縮小、致密度高的特點。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種凝膠注模成型結合反應燒結工藝制備異型碳化硅陶瓷的方法，主要包括以下步驟：

(1)配制預混液：將2～6wt％的甲基丙烯酰胺、0.2～0.9wt％的N-N'-亞甲基雙丙烯酰胺、1～4wt％四甲基氫氧化銨水溶液(25％)、0.2～0.8wt％聚乙烯吡咯烷酮倒入20～40wt％去離子水中，攪拌使其充分溶解制得預混液；

(2)制備陶瓷漿料：將10～30wt％F 150碳化硅粉、30wt％～50wt％F220碳化硅粉、20～50wt％F 1200碳化硅粉、2～5wt％炭黑和3～10wt％碳纖維倒入預混液中，球磨均勻，得到流動性較好的漿料；

(3)真空除氣：真空除氣時間為20～60min；