[發明專利]一種用于磁制冷的銩-鎳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110669250.4
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113373362B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 鄭新奇;王守國;邵蘇杭;許家旺;楊淑嫻;奚磊;張靜言
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C22C28/00
• 分類號: C22C28/00;B22F3/02;C22F1/16;C22F1/02;C21D1/26;B22F9/04;C21D1/18;C23C10/28;H01F1/01;H01F41/02
• 代理公司: 北京市隆安律師事務所 11323
• 代理人: 楊云

1.一種制備用于磁制冷的銩-鎳材料的方法，其特征在于，所述銩-鎳材料用于極低溫區、低磁場下磁制冷的用途，所述銩-鎳材料的化學式為：Tm_3+xNi_2+y，其中，-0.1≤x≤0.1，-0.1≤y≤0.1，所述銩-鎳材料具有菱方晶體結構，所述菱方晶體結構的空間群為R-3，所述菱方晶體結構的晶格參數為a=b=8.50±0.2 ?，c=15.70±0.2 ?，所述銩-鎳材料的相變溫度在2-6K之間，所述銩-鎳材料在0-2T磁場變化下的磁熵變峰值在15-17J/(kg·K)之間；

所述方法包括以下步驟：

步驟S1：按照所述銩-鎳材料分子式比例稱取粉末狀金屬Ni原料和過量的Tm原料混合；

其中，所述粉末狀金屬Ni原料和過量的Tm原料的顆粒度為10-100μm；

步驟S2：將所述步驟S1中混合的原料放入壓片機模具中，進行壓片處理，得到片狀樣品；

所述模具的內徑尺寸為1mm-2cm，所述片狀樣品的厚度為1mm-2cm，所述壓片機施加的壓力為1MPa-30MPa；

步驟S3：將所述步驟S2中的所述片狀樣品進行真空退火處理；

所述真空退火的溫度為800-1200℃，退火的時間為1-5天；

步驟S4：將所述步驟S3中退火后的樣品取出，破碎，研磨，重新得到粉末狀樣品；

步驟S5：重復所述步驟S2至所述步驟S4，再進行最后一次的真空退火；

所述最后一次的真空退火處理時采用溫度400-800℃，時間為100-200h；

步驟S6：將所述步驟S5后的樣品進行淬火；

所述淬火是將退火處理后的樣品淬入液氮或水中，驟然冷卻。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述粉末狀原料的顆粒度為40-80μm。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述模具的內徑尺寸為5mm-1.5cm，所述壓片機施加的壓力為5MPa-20MPa；

所述步驟S2中所述壓片處理后靜止3-5min，使所述得到片狀樣品中所述原料充分接觸。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S4中在半封閉鋼制研缽中通過擠壓敲打進行所述破碎，所述破碎后的樣品尺寸為1mm-3mm。

5.如權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟S4中使用瑪瑙研缽進行所述研磨，所述研磨之前在所述瑪瑙研缽中加入少量石油醚，所述研磨時間5-10min。

6.如權利要求5所述的方法，其特征在于，所述重新得到粉末狀樣品的尺寸為1μm-50μm。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3中真空退火的溫度為900-1100℃，所述退火的時間2-4天；

所述真空退火升溫速率為10K/min，所述真空退火后采用自然降溫的方式降溫。