[發明專利]自支撐石墨烯壁電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110669173.2
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113261978B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 李明吉;張程程;李紅姬;冷玉潔;李翠平
• 申請（專利權）人: 天津理工大學
• 主分類號: A61B5/369
• 分類號: A61B5/369;A61B5/291;A61B5/263;C23C16/26;C23C16/52
• 代理公司: 天津賽凌知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 12270
• 代理人: 李蕊

1.一種自支撐石墨烯壁電極在采集腦電信號中的應用，其特征在于，自支撐石墨烯壁電極包括中空結構的石墨烯壁微管和一端緊密插接于所述石墨烯壁微管內，另一端穿出所述石墨烯壁微管的鉭絲，所述鉭絲的直徑為0.5～0.7mm，所述鉭絲的長度為18～20cm，所述石墨烯壁微管的外徑為1.2～1.5mm，所述石墨烯壁微管的長度為5～8cm，所述石墨烯壁微管內遠離鉭絲的一端內填充導電介質，且所述導電介質與所述鉭絲不接觸。

2.如權利要求1所述的應用，其特征在于，所述自支撐石墨烯壁電極通過以下方法制備：

以甲烷為碳源、氮氣為輔助氣體，鉭絲為支撐體，通過對所述支撐體通交流電，進行化學氣相沉積，在所述鉭絲外沉積形成石墨烯壁微管，抽出其中的鉭絲，使得鉭絲的一端位于所述石墨烯壁微管內，另一端位于所述石墨烯壁微管外，向每一根石墨烯壁微管內注入導電介質，鉭絲與導電介質不接觸避免斷路。

3.如權利要求2所述的應用，其特征在于，所述導電介質為飽和氯化鈉-CMC-Na溶液，拔出鉭絲，向石墨烯壁微管內注入飽和氯化鈉-CMC-Na溶液，飽和氯化鈉-CMC-Na溶液從石墨烯壁微管與頭皮接觸的開口位置流出以提高導電性能，再將鉭絲插入至石墨烯壁微管內，鉭絲不與飽和氯化鈉-CMC-Na溶液接觸防止短路。

4.如權利要求2所述的應用，其特征在于，所述導電介質為銀，不拔出鉭絲，通過石墨烯壁微管另一端開口向其內部注入導電銀漿，將該端朝上烤干至導電銀漿凝固，切割或打磨開口一端，使得石墨烯壁微管的管壁與凝固于內部的銀漿相齊平，向外抽拉鉭絲，將鉭絲與凝固的銀漿相分離防止短路。

5.如權利要求1所述的應用，其特征在于，所述自支撐石墨烯壁電極通過以下方法制備：

S1，清洗鉭絲、干燥；

S2，將干燥后的鉭絲置于CVD反應室，在單根鉭絲上加載15～25A的電流，通入氮氣和甲烷進行化學氣相沉積，其中，甲烷流量為20～50mL/min，氮氣流量為30～100mL/min，氣壓為5200～5466Pa下，化學氣相沉積溫度為1100～1400℃，化學氣相沉積時間45～90min；

S3，化學氣相沉積結束以后，冷卻2～5h后打開CVD反應室取下鉭絲，鉭絲外生長形成石墨烯壁，由于熱應力作用，鉭絲與石墨烯壁微管之間存在縫隙，向外抽拉部分鉭絲，向每一根石墨烯壁微管內注入導電介質，鉭絲與導電介質不接觸避免斷路，可獲得所述自支撐石墨烯壁電極。

6.如權利要求5所述的應用，其特征在于，所述導電介質為飽和氯化鈉-CMC-Na溶液，拔出鉭絲，向石墨烯壁微管內注入飽和氯化鈉-CMC-Na溶液，飽和氯化鈉-CMC-Na溶液從石墨烯壁微管與頭皮接觸的開口位置流出以提高導電性能，再將鉭絲插入至石墨烯壁微管內，鉭絲不與飽和氯化鈉-CMC-Na溶液接觸防止短路。

7.如權利要求5所述的應用，其特征在于，所述導電介質為銀，不拔出鉭絲，通過石墨烯壁微管另一端開口向其內部注入導電銀漿，將該端朝上烤干至導電銀漿凝固，切割或打磨開口一端，使得石墨烯壁微管的管壁與凝固于內部的銀漿相齊平，向外抽拉鉭絲，將鉭絲與凝固的銀漿相分離防止短路。