[發明專利]一種金屬有機框架納米CuO復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110668756.3
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113522362A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 葉迎華;陳德洋;沈云;王成愛;王悅聽;張澤華;程健
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J37/06;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/34;B01J35/10
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 張玲

本發明公開一種金屬有機框架納米CuO復合材料及其制備方法。包括如下步驟(1)合成銅基金屬有機骨架材料；(2)配制氫氧化鈉溶液；(3)將銅基金屬有機骨架材料加入到氫氧化鈉溶液中，超聲分散，然后進行攪拌，在攪拌過程中加入催化劑，之后移入水浴鍋中，攪拌加熱反應1～2h后得到黑色顆粒；(4)：反應結束后，去掉上層清液，取出黑色顆粒，用去離子水對其沖洗，烘干后得到納米CuO復合材料。本發明以銅基金屬有機骨架材料為前驅體，利用MOF特殊介孔結構原位合成納米CuO復合材料；方法工藝簡單，合成周期短，避免煅燒，能夠制備形貌均一、粒徑小，分散性良好的納米CuO復合材料，解決納米顆粒的團聚問題。

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種金屬有機框架納米CuO復合材料及其制備方法。

背景技術

金屬有機框架配合物(Metal-Organic frameworks,MOFs)是一類有機-無機雜化材料，是由金屬離子或金屬簇和有機配體在一定環境下(特定的溶劑、壓力、溫度、酸度等)通過配位鍵及其它弱的作用方式形成的具有高度規整的網狀結構的新型多孔配位化合物，具有良好的穩定性，常用作過渡金屬氧化物的前驅體，用于儲能，光電催化以及高氯酸銨的催化等領域。

金屬氧化物CuO是一種反磁性p型半導體，能帶隙約為1.5eV，具有優良的光電效應和催化效應，是一類重要的過渡金屬氧化物，其由于具備優異的化學穩定性和環境友好而引起巨大的關注。CuO的催化性質不僅由于其內部化學性質，還與其形態結構有著顯著影響。傳統的制備CuO工藝復雜，藥劑粒徑較大，均一性差等限制其在催化領域的功能，當粒徑過小時，納米顆粒會產生團聚現在，造成催化性能的降低，為此需要探究納米CuO顆粒制備的新方法。

“袁斌霞,夏陽春,劉曉波,劉建峰,李敏,朱群志.一種室溫合成CuO納米晶的方法[P].上海：CN108128795A,2018-06-08.”利用簡單工藝的方法，用硝酸銅和氫氧化鈉在室溫合成CuO納米晶。但是其需要在反應完后在室溫下靜置56h以上，工藝周期較長，合成的CuO納米晶易團聚形成大面積結晶形狀，并且形狀不均一。

“Guo,Zhiliang,Qingchun Zhang,Huiyu Liu,Hewen Zhang,Jinhao Zhang,JinZuo,Bo Jin,and Rufang Peng.A Novel Metal-Organic Framework PrecursorStrategy to Fabricate Sub-Micron Cuo Microspheres for Catalytic ThermalDecomposition of Ammonium Perchlorate.Materials Today Communications 26(2021).”利用Cu的MOFs在氣體沖擊室中(AFI)進行粉碎處理，最后在400℃下進行4h煅燒制得亞微米CuO微球。此方法需要將Cu的MOFs進行高溫煅燒來獲得CuO顆粒，得到的微球直徑大概為1μm，粒徑過大，導致催化性能不如納米級別CuO顆粒，并且不能利用MOF上所攜帶的有利于催化性能的基團，造成結構上的浪費。

發明內容

本發明的目的在于提供一種金屬有機框架納米CuO復合材料及其制備方法，所述的制備納米CuO復合材料的方法不僅工藝簡單，合成周期短，避免煅燒，能夠制備形貌均一、粒徑小，分散性良好的納米CuO復合材料，而且能夠很好解決納米顆粒的團聚問題。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種金屬有機框架納米CuO復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟(1)：合成銅基金屬有機骨架材料；

步驟(2)：配制氫氧化鈉溶液；

步驟(3)：將步驟(1)的銅基金屬有機骨架材料加入到步驟(2)配制的氫氧化鈉溶液中，超聲分散，然后進行攪拌，在攪拌過程中加入催化劑，之后將其移入水浴鍋中，攪拌加熱反應1～2h后得到黑色顆粒；