[發(fā)明專利]全氟苯基三氟苯并菲與六氟二苯并菲盤狀液晶的合成

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110668478.1
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN115477573A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙可清;何佼;趙可孝;胡平;汪必琴
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C43/225
• 分類號(hào): C07C43/225;C07C41/30;C09K19/32
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種全氟苯基三氟苯并菲盤狀液晶化合物1,2,4-三氟-3-(全氟苯基)-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲(Ⅰ) , 其特征在于具有通式(Ⅰ)所示的結(jié)構(gòu):

一種六氟二苯并菲盤狀液晶化合物1,1',3,3',4,4'-六氟-6,6',7,7',10,10',11,11'-八(烷氧基)-2,2'-二苯并菲(Ⅱ) , 其特征在于具有通式(Ⅱ)所示的結(jié)構(gòu)。

2.根據(jù)權(quán)力要求1所示一種全氟苯基三氟苯并菲盤狀液晶化合物(Ⅰ)和權(quán)利要求2所示一種六氟二苯并菲盤狀液晶化合物(Ⅱ), 所示其特征在于所述R為-C_nH_2n+1, n表示碳原子數(shù)為3, 4, 6, 8, 10, 12。

3.一種權(quán)利要求1所述的通式(Ⅰ)1,2,4-三氟-3-(全氟苯基)-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲, 其制備方法為:

步驟一: 1,2,4-三氟-3-(全氟苯基)-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲(Ⅰ)的合成:

在反應(yīng)管中加入化合物(a), 在氬氣保護(hù)下, 注入溶劑THF攪拌溶解; 將反應(yīng)管移入溫度為-78℃的冷阱中, 加入化合物(a)四倍量的n-BuLi, 冷阱中反應(yīng)0.5h后再置于室溫反應(yīng)4h; 再在低溫下, 加入化合物(a)四倍量的全氟聯(lián)苯, 緩慢升至室溫后反應(yīng)12h; 反應(yīng)結(jié)束后, 用二氯甲烷和飽和食鹽水萃取, 有機(jī)相用無(wú)水MgSO₄干燥, 過濾, 旋干, 通過硅膠柱層析純化(洗脫劑: V二氯甲烷: V石油醚=1:4), 用乙酸乙酯和乙醇混合溶劑重結(jié)晶, 得淡黃色固體(Ⅰ)。

4.一種權(quán)利要求2所示的通式(Ⅱ)中六氟二苯并菲盤狀液晶化合物，其制備方法為：

在反應(yīng)管中加入化合物(a), 在氬氣保護(hù)下, 注入溶劑THF攪拌溶解; 將反應(yīng)管移入溫度為-78℃的冷阱中, 加入化合物(a)四倍當(dāng)量的n-BuLi, 冷阱中反應(yīng)0.5h后再置于室溫反應(yīng)4h ; 再在低溫下, 加入化合物(a) 0.5倍當(dāng)量的化合物(Ⅰ),緩慢升至室溫后反應(yīng)12h ; 反應(yīng)結(jié)束后, 用二氯甲烷和飽和食鹽水萃取, 有機(jī)相用無(wú)水MgSO₄干燥, 過濾, 旋干, 通過硅膠柱層析純化(洗脫劑: V二氯甲烷: V石油醚=1:3)，用乙酸乙酯和乙醇混合溶劑重結(jié)晶, 得淡黃色固體(Ⅱ)。

5.一種權(quán)利要求1所述通式(Ⅰ)中全氟苯基三氟苯并菲盤狀液晶化合物和權(quán)利要求2所述通式(Ⅱ)中六氟二苯并菲盤狀液晶化合物作為有機(jī)液晶半導(dǎo)體材料的用途。