[發明專利]2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶及合成

在審

• 申請號: 202110668286.0
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN115477571A
• 公開（公告）日: 2022-12-16
• 發明（設計）人: 趙可清;潘慧敏;趙可孝;胡平;汪必琴
• 申請（專利權）人: 四川師范大學
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/30;C09K19/32
• 代理公司: 暫無信息
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1.2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶化合物，其特征在于具有通式（Ⅰ）所示的結構：

根據權利要求1所示2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶化合物（Ⅰ），所示其特征在于所述R = C_nH_2n+1，n = 3、4、6、8、10、12。

2.一種權利要求2所述的通式（Ⅰ）2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲，其制備方法為：

步驟一：中間體五氟聯苯的合成：

在200 mL反應瓶中稱取溴苯 (5.00 g, 31.80 mmol) 加入干燥THF溶劑50mL，在氬氣保護下，在-78 ℃下逐滴加入正丁基鋰 (2.5 M in Hexanes , 63.68 mmol),保持-78 ℃反應1 h，得到芳基鋰試劑備用；另一方面，在氬氣保護下，將溶于THF (20 mL) 的六氟苯(11.58 g, 63.74 mmol) 置于冰水浴中，然后將芳基鋰試劑逐滴加入反應體系中，室溫攪拌反應2 h；反應完畢，用乙醚進行萃取，有機相用無水MgSO₄干燥，過濾，濃縮，用石油醚進行重結晶，采用升華方式，在90-100 ℃下升華提純，得到白色固體 (6.58 g，產率85%)。

3.一種權利要求1所示的通式（Ⅰ）中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶化合物，其制備方法為：

在50 mL反應管中稱取b (0.55 mmol)，并加入溶劑THF (10 mL)，在-78 ℃下, 用注射器量取n-BuLi (2.5 M in Hexanes, 2.21 mmol) 緩慢注入反應管中，在氬氣保護下反應2h后，再稱取C₆F₅-C₆H₅ (2.21 mmol) 加入反應管，繼續在-78 ℃反應0.5 h，隨后在室溫下反應10 h；反應完畢后，用二氯甲烷進行萃取，有機相用無水MgSO₄干燥，過濾，濃縮，粗產品通過硅膠柱層析 (洗脫劑：V_二氯甲烷 : V_石油醚 = 1 : 3) 分離提純，用乙酸乙酯和乙醇進行重結晶，得到白色固體。

4.一種權利要求1所述通式（Ⅰ）中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶化合物化學結構及合成方法。

5.一種權利要求1所述通式（Ⅰ）中2-苯基-1,3,4-三氟-6,7,10,11-四(烷氧基)苯并菲盤狀液晶化合物介晶性質及用途。