[發明專利]一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202110667895.4
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113351184B
• 公開（公告）日: 2022-10-04
• 發明（設計）人: 侯成敏;錢志云;嚴薇;劉甜;楊佳琦;張杰;張興
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 徐瑤

1.一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施：

步驟一、Fe₃O₄磁性微納米顆粒的制備及Fe₃O₄磁性微納米顆粒的氨基功能化；

步驟二、對尼龍基材進行預處理，將預處理后的尼龍基材、丙烯酸類單體、引發劑、丙酮水溶液加入燒瓶中制備尼龍基底材料；

步驟二中，首先使用0.2wt％～0.6wt％碳酸鈉溶液60℃恒溫加熱0.5～6h，然后使用0.5mol/L～1.5mol/L HCl在恒溫水浴鍋中55℃恒溫加熱2～7h對尼龍基材預處理；尼龍基材為PA6、PA66、PA11、PA12、PA1010、PA610或PA612；

步驟三、將步驟一所得氨基化Fe₃O₄微納米顆粒、步驟二所得尼龍基底材料和聚丙烯酸常溫下進行復合反應1～24h制得一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料。

2.根據權利要求1所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，Fe₃O₄磁性微納米顆粒制備方法為共沉淀法，具體步驟為：FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O、NaOH和水依次加入燒瓶中，配備機械攪拌器、溫度計，60℃～130℃下以100～1000rpm的轉速連續攪拌反應2～12h生成Fe₃O₄磁性微納米顆粒，FeSO₄·7H₂O、FeCl₃·6H₂O、NaOH和水的質量之比為1：1～6：0.5～5：15～30。

3.根據權利要求2所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟一中，Fe₃O₄磁性微納米顆粒的氨基功能化具體為：將制備得到的Fe₃O₄磁性微納米顆粒和KH550溶于質量分數為75％的乙醇水溶液中，加入三乙胺調節pH值為9，在80℃～110℃條件下冷凝回流6h～10h可得到氨基化Fe₃O₄微納米顆粒；其中，Fe₃O₄磁性微納米顆粒與KH550的質量之比為1：0.5～10。

4.根據權利要求1所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，將預處理后的尼龍基材、丙烯酸類單體、引發劑、體積濃度為40％～50％丙酮水溶液在真空、45℃～80℃的條件下以100～1000rpm的轉速連續攪拌反應1～24h得到尼龍基底材料，預處理后的尼龍基材、丙烯酸類單體、引發劑和體積濃度為40％～50％丙酮水溶液的質量之比為4～10：5～80：1：150～300。

5.根據權利要求1所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述丙烯酸類單體包括甲基丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯中一種或兩種及以上組合。

6.根據權利要求1所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟二中，所述引發劑為過氧化苯甲酰或偶氮二異丁腈，丙烯酸類單體與引發劑的質量之比為5～80：1。

7.根據權利要求1所述的一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料的制備方法，其特征在于，步驟三中，尼龍基底材料、氨基化Fe₃O₄微納米顆粒和聚丙烯酸的質量之比為5～80：1：0.5～8。

8.一種含羧基的尼龍四氧化三鐵吸附材料，其特征在于，采用如權利要求1-7任意一項所述制備方法制備得到。