[發明專利]一種利用頂空氣相色譜評價瀝青揮發物中硫化物含量的方法

在審

• 申請號: 202110667490.0
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113176359A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張永翰;祁聰;王沖;劉建偉;欒波;王耀偉
• 申請（專利權）人: 山東京博石油化工有限公司;山東海韻瀝青有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁

1.一種利用頂空氣相色譜評價瀝青揮發物中硫化物含量的方法，包括：

S1)將瀝青加熱至可流動，然后澆筑或涂抹于硅膠板或硅膠模中，冷凍處理；

S2)將冷凍后的瀝青稱量并置于頂空瓶中，密封；

S3)將頂空瓶置于氣相色譜儀中，經恒溫穩定后采用頂空進樣方式，組分經色譜柱分離后，采用SCD檢測器檢測；

S4)數據處理：

通過峰面積和樣品質量之比計算單位質量響應值，按公式1-1計算：

其中：τ為單位質量響應值；

A為峰面積；

m為樣品質量；

通過公式1-2、1-3評價瀝青揮發物中硫化物含量：

Y＝100％-Q 1-3

其中：τ₀為空白瀝青的平均單位質量響應值；

τ₁為對比瀝青的平均單位質量響應值；

Q為硫化物響應比；

Y為硫化物去除率。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氣相色譜儀的參數為：

柱流速：1.0mL/min；

進樣口溫度：250℃；

檢測器：SCD；基座溫度：350℃；燃燒器溫度：800℃；

柱溫：溫度50℃，保持7min；

進樣量：1mL定量環；

載氣為高純氮氣，載氣流速1.0mL/min，分流比10:1。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1)中加熱的溫度為120～180℃，加熱的時間為1～4h。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟S1)中加熱的溫度為130～160℃，加熱的時間為1～2h。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S1)中冷凍的時間為15～60min。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟S1)中冷凍的時間為15～30min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S2)中瀝青的稱樣量為0.05～0.5g。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述步驟S2)中瀝青的稱樣量為0.1～0.3g。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟S3)中恒溫穩定的溫度為120～180℃；時間為30～240min。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述步驟S3)中恒溫穩定的溫度為140～160℃；時間為30～60min。