[發(fā)明專利]3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽及其制備和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110667427.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開（公告）號(hào): CN113292498B
• 公開（公告）日: 2022-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 豐楓;趙明星;丁和達(dá);王海欣;楊賽武;張群峰;盧春山;郭伶伶;李小年
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D233/60
• 分類號(hào): C07D233/60;C22B3/16;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種離子液體，其化學(xué)名稱為3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽，結(jié)構(gòu)如下所示：

2.一種如權(quán)利要求1所述的3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽的制備方法，所述制備方法為：

(1)反應(yīng)容器進(jìn)行除水、抽真空，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下加入原料；

(2)在反應(yīng)容器中，將對(duì)氯甲基苯甲酸和N-甲基咪唑混合，以四氫呋喃為溶劑進(jìn)行加熱回流，充分反應(yīng)后，往反應(yīng)液中加入乙醚，刮擦靜置沉淀，過(guò)濾得到3-苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽；

(3)將步驟(2)中得到的3-苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽，溶解在二氯甲烷或者乙醚中，轉(zhuǎn)移到連接有高純臭氧的高壓攪拌反應(yīng)釜中，使其在臭氧氛圍下充分反應(yīng)后得到3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，對(duì)氯甲基苯甲酸和N-甲基咪唑的投料摩爾比為1.0-1.2。

4.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，反應(yīng)條件為：加熱回流6-10小時(shí)。

5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的高壓攪拌反應(yīng)釜中的反應(yīng)條件為：以2-5℃/min的速率程序升溫至75-95℃，保溫時(shí)間為9-18h。

6.如權(quán)利要求1所述的3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽作為金屬浸出劑的應(yīng)用，所述應(yīng)用包括：將含有貴金屬的樣品加入3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽的水溶液中，充分?jǐn)嚢枋官F金屬浸出；所述3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽的水溶液中3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽和水的質(zhì)量比為1:3～5。

7.如權(quán)利要求6所述的應(yīng)用，其特征在于：所述貴金屬為金、鈀、鉑、銠中的至少一種。

8.如權(quán)利要求6或7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述的含有貴金屬的樣品為貴金屬粉末或者金礦顆粒。

9.如權(quán)利要求6或7所述的應(yīng)用，其特征在于：浸出溫度為30-100℃。

10.如權(quán)利要求9所述的應(yīng)用，其特征在于：浸出溫度為40-60℃。

11.如權(quán)利要求6或7所述的應(yīng)用，其特征在于：所述應(yīng)用中，通過(guò)后處理得到單質(zhì)貴金屬并回收3-過(guò)氧苯甲酸-1-甲基咪唑氯鹽，所述后處理的具體操作步驟為：使貴金屬浸出后，所得浸出液中加入一定比例的水在室溫下進(jìn)行沉淀，抽濾分離固液混合物，得到濾液和固態(tài)沉淀物；得到的濾液蒸去水分，即為回收的離子液體，回收的離子液體循環(huán)使用；得到的固態(tài)沉淀物用一定濃度的水合肼溶液進(jìn)行還原得到單質(zhì)貴金屬。