[發明專利]聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110666724.X
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113373472B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 張欣;楊逢春;李天天
• 申請（專利權）人: 西北大學
• 主分類號: C25B11/053
• 分類號: C25B11/053;C25B11/095;C25B1/04;C25D3/50;C25D9/02;C25D5/10;C25D5/18
• 代理公司: 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223
• 代理人: 崔瑞迎

本發明屬于電極材料技術領域，具體來說是聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極及其制備方法和應用，本發明采用多電位交替沉積方法，將吡咯氧化成聚吡咯，將銠離子還原為銠，并共同沉積于ITO導電玻璃表面，制得聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極材料，該復合電極克服了銠具有的力學性能差和聚吡咯具有的活性位點少的技術缺陷，能夠作為柔性催化電極材料并應用于電解水催化反應中。

技術領域

本發明屬于電極材料技術領域，特別涉及聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極及其制備方法和應用。

背景技術

電化學產氫是很多可再生能源系統的關鍵，尤其水裂解產氫，而在水裂解中，理想的電極為柔性自支撐的催化材料，原因在于：自支撐的電極具有較大的表面積，也有利于在催化過程中及時排出催化產生的氣泡，有利于反應的繼續發生。

現有技術中常見的催化劑為納米無機材料，這些催化劑雖然具有良好的催化性能，但是并不能夠作為獨立的柔性電極使用，這限制了催化劑在水裂解中的應用。

目前常用的電極主要為玻碳電極、碳布(CC)等，玻碳電極自身價格昂貴，且在使用過程中易受污染，并不適合用于水裂解中；碳布具有柔性的特點，但其本身價格昂貴，并且在使用前需要進行復雜的前處理步驟，在實際應用中也有一定的局限性，因此制備一種自支撐的、柔性的電極成為研究電催化劑的一個新方向；近些年來有文獻報道，通過將聚合物與無機材料結合，并將其廣泛應用于各種柔性器械，如電池、電檢測、電容器中，這表明，聚合物自身良好的力學性能能夠彌補無機納米材料的缺點，從而得到具有良好催化性能的柔性自支撐電極。

導電聚合物，如聚3，4-乙撐二氧噻吩單體：聚苯乙烯磺酸鹽(PEDOT-PSS)、聚苯胺(PANI)、聚吡咯(PPy)等，由于導電聚合物具有良好的力學性能和導電性能，被廣泛應用于電化學領域，尤其是聚吡咯，其作為一種原料便宜、制備方法簡單、導電性好、易成膜的高分子材料而受到了廣泛的關注；聚吡咯一般采用化學氧化法或電沉積法兩種方式合成，化學氧化法一般得到的是粉末狀的PPy，而電沉積法則可得到柔性獨立的PPy膜；然而PPy雖然具有良好的機械性能，但其本身并不具有豐富的電催化活性位點，當其被應用于電化學材料中時，尤其是電催化過程中時，難以克服析氫析氧時緩慢的動力學。

在電化學析氫過程中，Pt及Pt基材料則是目前已知的最好的產氫材料，然而Pt的稀缺限制了其進一步的發展；因此尋找一種可替代的催化材料顯得尤為關鍵。近年來，對于Rh基材料的報道也表現出Rh具有優良的足以與Pt媲美的HER催化性能及穩定性，然而Rh作為無機材料，其差的力學性能進一步限制了其在電催化水裂解中的發展。

發明內容

針對上述存在的技術不足，本發明提供了聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極及其制備方法和應用，本發明采用多電位交替沉積方法，將吡咯氧化成聚吡咯，將銠離子還原為銠，并共同沉積于ITO導電玻璃表面，制得聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極材料，該復合電極材料克服了銠具有的力學性能差和聚吡咯具有的活性位點少的技術缺陷，能夠作為柔性催化電極材料并應用于電解水催化反應中。

為解決上述技術問題，本實用新型采用如下技術方案：

聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極的制備方法，包括如下步驟：

(1)將ITO導電玻璃清洗處理后剪裁；

(2)聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極的制備：

S1、將一水合三氯化銠溶解于去離子水中制成0.01-0.05mol/L的溶液，然后加入硫酸和吡咯，制得混合溶液；

其中，一水合三氯化銠、硫酸及吡咯的物質的量之比為1∶1∶2-5；

S2、將Ag/AgCl電極作為參比電極，鉑絲電極作為對電極，ITO導電玻璃做為工作電極，形成三電極體系，以步驟S1的混合溶液做為沉積液，于工作電極表面采用多電位交替沉積方法沉積吡咯和銠，制得聚吡咯/銠納米顆粒復合柔性電極；