[發明專利]一種針對水中鎘等元素的高靈敏度X射線熒光檢測方法

在審

• 申請號: 202110666288.6
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113176286A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 宋硙;吳龍華;畢德;高志帆
• 申請（專利權）人: 浙江螢火蟲環境科技有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 北京久維律師事務所 11582
• 代理人: 邢江峰

本發明涉及水中痕量重金屬分析的技術領域，特別是涉及一種針對水中鎘等元素的高靈敏度X射線熒光檢測方法，其操作便捷，檢測準確性高，降低檢測成本；包括以下步驟：S1、采集需要檢測的水樣品，用0.45um的膜過濾，以備檢測；S2、將待檢測水樣品逐滴滴加至吸附材料上；S3、用激光對吸附材料上的待檢測水樣品進行蒸干處理，以使所述水樣品中的重金屬元素以殘留固體鹽的形式富集在所述吸附材料上；S4、對所述吸附材料上的殘留固體鹽進行X射線輻射，并接收殘留固體鹽釋放出的特征X射線熒光，得到X射線熒光光譜數據；S5、根據所述X射線熒光光譜數據，對待檢測水樣品中的重金屬進行定性和定量分析。

技術領域

本發明涉及水中痕量重金屬分析的技術領域，特別是涉及一種針對水中鎘等元素的高靈敏度X射線熒光檢測方法。

背景技術

以往行業中普遍采用陽極溶出伏安法來進行水中重金屬的便攜式現場檢測，但該方法操作復雜，測試元素的種類有限，受樣品中的離子干擾嚴重，而且需要耗材和化學背景的專業操作人員。

近年來出現了將固相微萃取富集技術和單色激發X射線熒光技術相結合來實現現場水中重金屬元素的分析方法，這種方法比傳統方法在操作方便性和準確性等方法有所改善，但其具有的離子交換飽和上限、不同離子吸附效率不同、只能富集離子態的重金屬、對不同重金屬元素富集效果不一致、富集材料價格貴、長期使用的成本高等多方面影響因素限制了其廣泛的應用。將激光蒸干富集技術與單色激發X射線熒光技術相結合，可真正實現水中痕量重金屬元素的快速有效分析。

發明內容

為解決上述技術問題，本發明提供一種操作便捷，檢測準確性高，降低檢測成本的X射線熒光分析水中痕量重金屬的方法和裝置。

本發明的一種針對水中鎘等元素的高靈敏度X射線熒光檢測方法，包括以下步驟：

S1、采集需要檢測的水樣品，用0.45um膜過濾，以備檢測；

S2、將待檢測水樣品逐滴滴加至吸附材料上；

S3、用激光對吸附材料上的待檢測水樣品進行蒸干處理，以使所述水樣品中的重金屬元素以殘留固體鹽的形式富集在所述吸附材料上；

S4、對所述吸附材料上的殘留固體鹽進行X射線輻射，并接收殘留固體鹽釋放出的特征X射線熒光，得到X射線熒光光譜數據；

S5、根據所述X射線熒光光譜數據，對待檢測水樣品中的重金屬進行定性和定量分析。

進一步地，所述X射線熒光分析水中痕量重金屬的方法能夠檢測的重金屬包括Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Cr、Cd和As。

進一步地，所述方法對水中痕量重金屬的檢測限在ug/L量級。

進一步地，滴加到所述吸附材料上的水樣品為10-50mL，滴加的速度為0.05mL/s-0.2mL/s。

進一步地，所述吸附材料為高分子吸附材料。

進一步地，所述激光蒸干的功率為5～10KW。

進一步地，所述X射線是經過單色化和聚焦后的X射線。

本發明的一種針對水中鎘等元素的高靈敏度X射線熒光檢測方法，包括：

滴加組件，用于將待檢測水樣品逐滴滴加吸附材料上；

激光蒸干組件，用于對所述吸附材料上待檢測水樣品進行蒸干處理，以使所述水樣品中的重金屬元素以殘留固體鹽的形式富集在所述吸附材料上；

X射線發射接收組件，用于對所述吸附材料上的殘留固體鹽進行X射線輻射，并接收殘留固體鹽釋放出的特征X射線熒光，得到X射線熒光光譜數據；

分析組件，用于根據所述X射線熒光光譜數據，對待檢測水樣品中的重金屬進行定性和定量分析。