[發(fā)明專(zhuān)利]用于同時(shí)檢測(cè)多種有機(jī)類(lèi)污染物的光電致變色可視化傳感器的構(gòu)建方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110665429.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113295741A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郝楠;戴震;張萌;王媛;王坤;左艷麗
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): G01N27/26
• 分類(lèi)號(hào): G01N27/26;G01N21/25
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.用于同時(shí)檢測(cè)多種有機(jī)類(lèi)污染物的光電致變色可視化傳感器的構(gòu)建方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、制備光催化材料TiO₂/3D-g-C₃N₄：

將二氧化鈦，三聚氰胺以及三聚氰酸加入超純水超聲混合，置于室溫下攪拌一段時(shí)間，隨后用離心機(jī)離心一段時(shí)間，接著將離心得到的前驅(qū)體在烘箱中過(guò)濾干燥，最后研磨所干燥的前驅(qū)體放入坩堝中，在馬弗爐下煅燒后，獲得了顏色為淡黃色的TiO₂/3D-g-C₃N₄復(fù)合材料；

步驟2、電極的設(shè)計(jì)：

在一整塊ITO上激光刻蝕出三塊互不影響的平行檢測(cè)區(qū)，區(qū)域分別命名為a，b，c，區(qū)域a再分為區(qū)域A1和區(qū)域B1；區(qū)域b再分為區(qū)域A2和區(qū)域B2；區(qū)域c再分為區(qū)域A3和區(qū)域B3；將刻蝕后的ITO用丙酮和超純水超聲洗滌，干燥，乙醇/氫氧化鈉溶液中浸泡后，超純水沖洗，氮?dú)饬飨赂稍铮?/p>

步驟3、普魯士藍(lán)(PB)/ITO電極的制備：

稱(chēng)取KCl和K₃Fe(CN)₆倒入燒杯中，向燒杯中加入去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙猓玫饺芤篈；再在另一個(gè)燒杯中加入稱(chēng)取FeCl₃，并且加入去離子水和濃HCl，攪拌至混合均勻，得到溶液B；將溶液A與溶液B進(jìn)行混合攪拌并加水，得到PB溶液；

采用循環(huán)伏安法在在步驟2所設(shè)計(jì)的電極上的電致變色部分區(qū)域B1、區(qū)域B2和區(qū)域B3電沉積普魯士藍(lán)，用飽和甘汞電極，鉑絲電極和工作電極構(gòu)建三電極體系，電沉積結(jié)束后用純水緩慢沖洗電極，后干燥一夜以備用；

步驟4、構(gòu)建光電致變色可視化傳感器：

首先將步驟1中得到的TiO₂/3D-g-C₃N₄分散于乙醇中，得到TiO₂/3D-g-C₃N₄分散液；

接著將TiO₂/3D-g-C₃N₄分散液移取滴涂于電極三塊平行檢測(cè)區(qū)域a,b以及c的導(dǎo)電區(qū)域A1，區(qū)域A2，區(qū)域A3，置于紅外燈下烘干，得到TiO₂/3D-g-C₃N₄/PB/ITO電極；

待烘干后于區(qū)域A1，區(qū)域A2和區(qū)域A3均修飾了TiO₂/3D-g-C₃N₄納米復(fù)合材料的表面使用殼聚糖處理，同樣進(jìn)行靜置烘干；

同樣待其烘干，在平行檢測(cè)區(qū)a的區(qū)域A1再修飾赭曲霉毒素A適配體溶液，在平行檢測(cè)區(qū)b的區(qū)域A2再修飾林可霉素適配體溶液，在平行檢測(cè)區(qū)c的區(qū)域A3再修飾有機(jī)磷農(nóng)藥適配體溶液，適配體溶液孵育一段時(shí)間；

用磷酸緩沖溶液沖洗電極數(shù)次，然后用牛血清白蛋白封閉未結(jié)合的活性位點(diǎn)，靜置電極一段時(shí)間；

用磷酸緩沖溶液沖洗電極數(shù)次，最終可以得到基于比色法原理的光電致變色可視化生物傳感器。

2.如權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟1中，

三聚氰胺，三聚氰酸，二氧化鈦，超純水的用量比為2～3g：2～3g：0.2～1.5g：100mL；

所述攪拌時(shí)間為10～12h；離心轉(zhuǎn)速為6000～9000rad/s，時(shí)間5～15min；干燥溫度和時(shí)間分別為40～80℃和10～14h；馬弗爐下煅燒溫度和時(shí)間分別為400～450℃和2～5h。

3.如權(quán)利要求2所述的構(gòu)建方法，其特征在于，所述干燥溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為12h；馬弗爐下煅燒溫度和時(shí)間分別為430℃和4h。

4.如權(quán)利要求1所述的構(gòu)建方法，其特征在于，步驟2中，電極面積為4x2.5cm；所用刻蝕儀器為激光刻蝕儀，刻蝕所用功率是50％，刻蝕速度為1000mm/s；丙酮和超純水的使用量都為20～30ml，乙醇/氫氧化鈉溶液摩爾量為1mol/L，使用量為20～30ml。