[發明專利]一種富勒烯衍生物與納米ZnO雜化材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110665416.5
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113372217A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 黃飛;汪婧;王溪溪;孫金余;黃珊;黃昱;魏先文;丁鈺欣;李敏;曹宇;梁培冉
• 申請（專利權）人: 黃山學院
• 主分類號: C07C67/343
• 分類號: C07C67/343;C07C69/753;C07C51/09;C07C61/39;C09K11/06;C09K11/54;B01J31/04;B01J23/06;B01J31/26;C01G9/02
• 代理公司: 合肥楚思專利商標代理事務所(普通合伙) 34192
• 代理人: 李果

1.一種富勒烯衍生物與納米ZnO雜化材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一：合成C₆₀丙二酸二乙酯單加成物；

將C₆₀溶于新蒸甲苯中，攪拌使其完全溶解，加入溴代丙二酸二乙酯的甲苯溶液，然后在此混合液中滴加1,8-二氮雜-雙環-[5,4,0]-十一烯-7的甲苯溶液，室溫下反應得到紅褐色溶液，濃縮后經柱色譜分離得棕褐色的粉末，然后依次用HPLC甲醇、正己烷洗滌得到C₆₀丙二酸二乙酯單加成物，試劑用量比值為C₆₀：新蒸甲苯：溴代丙二酸二乙酯的甲苯溶液：1,8-二氮雜-雙環-[5,4,0]-十一烯-7的甲苯溶液＝(0.2～0.6)mmol：(200～400)mL：(0.22～0.55)mmol：(0.9～1.5)mmol；

步驟二：合成C₆₀丙二酸單加成物；

將步驟一中合成的C₆₀丙二酸二乙酯單加成物溶于甲苯中，攪拌使其完全溶解，加入氫化鈉固體，室溫攪拌使氫化鈉完全懸浮于單加成的C₆₀丙二酸二乙酯的甲苯溶液中，然后在懸浮液中加入HPLC甲醇，攪拌后即有大量棕色沉淀生成，反應液離心后吸去上層溶液，沉淀依次用甲苯、H₂SO₄、二次水洗滌，在真空干燥箱中干燥，即得到單加成的C₆₀丙二酸，試劑用量比值為C₆₀丙二酸二乙酯單加成物：甲苯：氫化鈉：HPLC甲醇＝(0.10～0.20)mmol：(90～160)mL：(2.1～3.6)mmol：(1～4)mL；

步驟三：制備ZnO溶膠；

(1)將Zn(Ac)₂·2H₂O加入到煮沸的無水乙醇中并攪拌后，自然冷卻至室溫得到Zn(Ac)₂乙醇溶液，試劑用量比值為Zn(Ac)₂·2H₂O：無水乙醇＝(0.005～0.017)mol：(75～130)mL；

(2)另將LiAc·2H₂O和NaOH，加入到無水乙醇中，攪拌使之充分溶解，得到LiAc乙醇溶液，試劑用量比值為LiAc·2H₂O：NaOH：無水乙醇＝(0.01～0.02)mol：(0.007～0.014)mol：(80～120)mL；

(3)將(1)中冷卻后的Zn(Ac)₂乙醇溶液放到冰水浴中，向里逐滴滴加(2)中的LiAc乙醇溶液，攪拌得到ZnO納米溶膠；

步驟四：C₆₀丙二酸單加成物與ZnO納米溶膠的雜化；

在磁力攪拌條件下，向步驟三中制備的ZnO溶膠中逐滴滴加不同濃度的C₆₀丙二酸單加成物的THF溶液，攪拌以形成C₆₀丙二酸單加成物和ZnO納米粒子的雜化體，試劑用量比值為ZnO溶膠：C₆₀丙二酸單加成物的THF溶液＝(30～55)mL：(1.22×10^-6～9.73×10^-6)mol。

2.根據權利要求1所述的一種富勒烯衍生物與納米ZnO雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，試劑用量比值為C₆₀：新蒸甲苯：溴代丙二酸二乙酯的甲苯溶液：1,8-二氮雜-雙環-[5,4,0]-十一烯-7的甲苯溶液＝0.4mmol：300mL：0.4mmol：1.2mmol。

3.根據權利要求1所述的一種富勒烯衍生物與納米ZnO雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，滴加1,8-二氮雜-雙環-[5,4,0]-十一烯-7的甲苯溶液時緩慢滴加持續5min。

4.根據權利要求1所述的一種富勒烯衍生物與納米ZnO雜化材料的制備方法，其特征在于：所述步驟一中，柱色譜分離時使用甲苯和石油醚作為展開劑，V_甲苯：V_石油醚＝2：1。