[發明專利]一種從二氯甲苯混合液中分離2,4-二氯甲苯的方法

在審

• 申請號: 202110664657.8
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113292389A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 任堅躍;徐澤輝;殷云武
• 申請（專利權）人: 江蘇超躍化學有限公司
• 主分類號: C07C7/08
• 分類號: C07C7/08;C07C7/00;C07C25/02
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

本發明公開了一種從二氯甲苯混合液中分離2,4?二氯甲苯的方法，將混合二氯甲苯在精餾塔中進行脫重，脫除重組分2,3?二氯甲苯；以N?正丁基吡咯烷酮為萃取劑，將脫重后的混合二氯甲苯在萃取精餾塔中進行精餾萃取，塔釜采出2,4?二氯甲苯和萃取劑的混合物，2,4?二氯甲苯和萃取劑的混合物送入解吸塔解吸，從塔頂采出2,4?二氯甲苯。本發明以N?正丁基吡咯烷酮為萃取劑，通過萃取精餾工藝處理混合二氯甲苯原料，生產含量在99.5%以上的2,4?二氯甲苯產品，實現了該產品的廉價生產，使得作為溶劑的混合二氯甲苯附加值顯著提高，而且生產工藝簡單，生產成本具有明顯優勢，該工藝適用于工業裝置的連續化生產。

技術領域

本發明屬于有機合成及分離技術領域，具體涉及一種從二氯甲苯混合液中分離2,4-二氯甲苯的方法。

背景技術

在由甲苯和氯氣經催化或熱氯化生產對氯甲苯、鄰氯甲苯和2,6-二氯甲苯過程中，通常會產生含有2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯的混合二氯甲苯副產物，該部分混合二氯甲苯副產物一般占生產裝置主產品產量的17%左右，目前該部分混合二氯甲苯常作為溶劑油使用（利用價值低），這部分副產物的低價值利用顯著提高了甲苯氯化生產裝置的生產成本，造成了資源的極大浪費。

由于2,5-二氯甲苯和2,4-二氯甲苯的沸點分別為198.5℃和200.0℃，兩者間僅相差1.5℃，故采用常規精餾方法進行分離，很難得到含量在99.5%的2,4-二氯甲苯。為此有文獻提出采用加氫技術，通過使混合二氯甲苯選擇性加氫轉化為氯甲苯的綜合利用方案，如中國專利CN201810682893.0提出了一種制備鄰氯甲苯的方法，該方法以條形的含Pd量為0.5%的Pd/SiC催化劑，采用管式固定床反應器，在反應壓力0.01～0.10MPa、溫度120～250℃，原料混合二氯甲苯質量空速為0.2～1.5h^-1，進料氫氣與二氯甲苯摩爾比為0.2～2∶1，鄰氯甲苯的收率在50%以上，且催化劑使用壽命長達1000個小時。美國專利US4749817A以部分硫化的含鈀或鉑催化劑，采用氣相加氫工藝，在溫度為225～450℃，反應壓力為常壓，進料氫氣與多氯苯摩爾比為1∶1，質量空速為0.5～5.0h^-1的條件下，使多氯苯選擇性轉化為二氯苯和氯苯，且生成苯的量極少，加氫過程選擇性好。美國專利US5545779A采用以鈀或鉑為活性組分的催化劑，在溫度為100～250℃時，使氯代苯加氫脫氯。美國專利US6482996A開發了一種采用Pd/Al₂O₃-SiO₂催化劑，由多氯甲苯加氫制備2,6-二氯甲苯的工藝。

雖然采用加氫技術方案可以解決混合二氯甲苯的綜合利用問題，但仍然無法得到高純度發2,4-二氯甲苯產品，且加氫過程產生的氯化氫處理及加氫催化劑的使用壽命和加氫所需溫度過高都會提高混合二氯甲苯處理成本，因此，開發一種新的工藝路線，從混合二氯甲苯中分離獲得高純度的2,4-二氯甲苯產品是提高混合二氯甲苯綜合利用價值極為有效且經濟的方法。

發明內容

針對現有技術中存在的混合二氯甲苯副產物綜合利用價值低、成本高且2,4-二氯甲苯純度低的問題，本發明提供了一種從二氯甲苯混合液中分離2,4-二氯甲苯的方法，該方法以N-正丁基吡咯烷酮為萃取劑，通過萃取精餾由混合二氯甲苯中分離出高純度的2,4-二氯甲苯。

本發明通過以下技術方案實現：

一種從二氯甲苯混合液中分離2,4-二氯甲苯的方法，包括以下步驟：

（1）脫重：將混合二氯甲苯在精餾塔中進行脫重，脫除重組分2,3-二氯甲苯；

（2）萃取精餾：以N-正丁基吡咯烷酮為萃取劑，將步驟（1）中脫重后的混合二氯甲苯在萃取精餾塔中進行精餾萃取，塔釜采出2,4-二氯甲苯和萃取劑的混合物；

（3）將步驟（2）中的2,4-二氯甲苯和萃取劑的混合物送入解吸塔解吸，從塔頂采出2,4-二氯甲苯。